【摘 要】
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1.硫普罗宁是重要的巯基类化合物,主要用来治疗肝炎疾病。由于含有活性巯基,硫普罗宁在生物样品中容易反应生成二硫代化合物。因此在定量分析硫普罗宁时,应该首先稳定巯基。
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1.硫普罗宁是重要的巯基类化合物,主要用来治疗肝炎疾病。由于含有活性巯基,硫普罗宁在生物样品中容易反应生成二硫代化合物。因此在定量分析硫普罗宁时,应该首先稳定巯基。我们建立了一种高灵敏度、高选择性的液相色谱串联质谱方法测量血清中硫普罗宁含量,选用福多斯坦作为内标。在血清样品中加入抗氧剂L-半胱氨酸和强还原剂1,4-二硫代苏糖醇,把硫普罗宁从硫化物形式还原并且稳定下来。盐酸酸化,乙酸乙酯萃取后进入液相色谱质谱联用仪进行定量分析。流动相为甲醇: 0.2%甲酸水溶液(0.05%三羟甲基氨基甲烷) =V40:V60。该方法稳定、可靠,用于24名志愿者服用200 mg硫普罗宁片后的药代动力学研究。2. L-脯氨酸是一种小分子催化剂,可以用来催化羟醛缩合反应。羟醛缩合是合成新的碳碳键的强有力工具。对于L-脯氨酸催化羟醛缩合反应,目前普遍接受的反应机理是烯胺中间体机理,L-脯氨酸和丙酮亲核加成失去一分子水形成烯胺。电喷雾电离由于采用软电离技术,溶液中的离子可以直接气化进入电喷雾质谱,很少得到碎片离子。因此电喷雾质谱可以用来捕获反应中间体,并且进行结构验证。通过电喷雾质谱极其串联技术,研究L-脯氨酸催化羟醛缩合反应机理,证实了先前接受的烯胺中间体机理。
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