随着超级铁精矿在国民生产中的应用越来越广，以及仪器分析的发展，市场对超级铁精矿标准物质的需求与日俱增。研究系列化的超级铁精矿标准物质对于超级铁精矿生产与使用中的质量控制有重要的意义。本文就超级铁精矿标准物质进行了研究，并且提出了适合生产的新的分析方法。 论文主要分为三部分：第一部分：前言介绍了标准物质在国民生产中的重要意义和国内外标准物质的研究现状；同时还综述了近年来间接原子吸收光谱法的发展概况。 第二部分：超级铁精矿标准物质的研制运用磁-浮联合流程制备样品，合理的加工手段保证样品的均匀性和稳定性，研制了超级铁精矿标准物质一套。在成分设计时充分考虑了超级铁精矿和炼钢用矿粉的成分含量，线性范围宽，布点合理。对标准物质中11个元素或成分进行了定值分析，其中TFe含量分别为72.01％、70.88％、70.03％、67.95％、64.95％；二氧化硅含量分别为0.240％、0.539％、0.819％、2.08％、5.44％；其他成分也分别成系列化并且酸不溶物的定值是国内其他标准物质所没有的。运用准确合适的分析方法，并邀请全国权威分析测试机构共同对此标准物质定值。经过统计处理后，证明此标准物质定值准确，均匀性好，稳定性合格。与国内外其他类似标准物质比较，此标准物质在制备加工，成份设计以及定值准确性上达到了国内先进水平。 本标准物质的研制完全遵照GB/T15000.1-15000.8-94《标准样品工作导则》和YB/T082-96《冶金产品分析用标准样品技术规范》的要求进行的。样品主要成分的含量范围适用性好，试样加工粒度合适，成份的均匀性，定值方法以及标准值的可靠性均达到了标准样品的技术要求，通过半年的稳定性跟踪考察，表明其稳定性好，可作为铁精矿类化学分析量值传递的标准。 第三部分：方法研究(一)间接原子吸收法测定磷的研究基于在弱酸性介质中，PO43-、Pb2+、Cl-发生如下反应，7Pb2++4PO43-+2Cl-+H2O=PbCl2[Pb3(PO4)2]2·H2O。含有PO43-的溶液中，加入过量的Pb2+，在生成PbCl2[Pb3(PO4)2]2·H2O沉淀的反应完全后，通过过滤分离，用火焰原子吸收法测定滤液中剩余的Pb2-离子，并计算磷的含量，从而建立了火焰原子吸收法间接测定磷的方法。试验证明，磷含量在0-0.20mg/100mL范围内有良好的线性，经计算其回归方程为A=0.3038-1.2890×C(mg/100mL)，相关系数为0.9997，检出限为5.9×10-6mg/mL。用离子交换柱分离干扰测定的Fe3+，Fe2+等阳离子，对不同牌号的钢铁标准样品进行测定，相对标准偏差1.7-4.0％，回收率在98.8％-102.3％之间。对于高含量的磷可以通过加大铅标准溶液的加入量，调节滤液中剩余铅的量，来准确测定之，使磷的测定范围加宽。本方法较之于重量法和容量法对钢铁中磷的测定，大大节省了时间；较之于光度法，本方法测定钢铁中高含量的磷准确度高；方法建立后，可用火焰原子吸收法系统测定钢铁中铜，锰，镁，镍，磷等诸多元素；同时，铅良好的AAS分析性能，使磷的测定稳定性好，效果令人满意。 (二)矿石中各元素的联合测定铁矿石及其加工产品如铁精矿，赤铁矿，烧结矿，球团矿多取自自然材料，成份极其复杂。在生产实践中，为了准确测定其成分，多采用碱高温熔融或者先用酸溶解其可溶成份，再回收残渣的方法，使被测成分完全进入被测液。这样，大量的时间浪费在样品的预处理过程。本文通过大量实验，找到了用联测法测定矿石中SiO2、TiO2、P、Mn含量的方法，减少了样品的预处理过程。采用碱熔法处理样品，用同一母液对矿石产品中的SiO2、TiO2、P、Mn进行了联合测定。控制好测定的酸度，各元素测定的线性良好；SiO2测定的相对标准偏差小于3.7％，TiO2测定的相对标准偏差小于4.0％，P测定的相对标准偏差小于4.4％，Mn测定的相对标准偏差小于1.8％；方法用于不同含量标准物质的测定，方法准确可靠，精密度高。 (三)铜试剂分离-二安替比林甲烷光度法测定钢中痕量钛用铜试剂分离Fe3+等干扰离子，用二安替比林甲烷光度法准确测定了钢中痕量的钛。钛在0-25μg/50mL的范围内线性良好，回归方程为A=0.04524+0.6721C(μg/mL)，相关系数为r=0.9998。用此法测定不同含量钛的标准样品，RSD＜1.8％，回收率在99.36％-102.70％之间。 本论文的主要特点和创新点：1.选取高品位的铁精矿样品为原料，运用磁-浮联合流程和阳离子胺类捕收剂，研制了一套(5种)超级铁精矿标准物质。由全国8个权威分析测试机构利用经典的分析方法和数据统计处理方法对11种元素或成分进行定值。实验证明，该标准物质具有良好的均匀性和稳定性，其定值是准确的。该研究填补了我国在该类研究的空白，其成分设计、制备方法和定值准确性均达到了国内先进水平。 2.提出了新的间接原子吸收法测磷的方法，该方法具有简便迅速、线性范围宽和测定结果准确可靠等特点。 3.提出了碱熔法处理样品，用同一母液对铁矿石中SiO2、TiO2、P、Mn等进行联合测定的方法。该方法大大减少了样品预处理的时间，提高了分析效率，在生产实践中实用价值高。 4.提出了利用铜试剂分离干扰成分，二安替比林甲烷光度法测定钢中微量钛的方法。该方法具有灵敏度高，线性范围宽，准确度高等特点。 该研究具有重要的科学意义、实用价值和潜在的经济效益前景。