硅氧负极材料电化学性能改善方法研究

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硅氧化物是一类极具发展前景的锂离子电池负极材料,目前已经被Tesla应用在其车载电池上,更是被学术界和工业界广泛认为是最有希望全面商用的硅基负极材料。硅氧化物负极材料目前存在的首次库伦效率低、循环性能较差、膨胀率过高等问题,阻碍着其商业化进程。为解决该技术难题,本论文开展硅氧负极材料电化学性能改善方法研究,采用固相烧结反应、化学液相预锂化和热解碳包覆三类方法来尝试改善硅氧负极材料首次库伦效率和循环性能,并研究提升首次库伦效率和循环性能的方法及其原理,得到结果如下:为了研究含锂化合物改善硅氧负极材料首次库伦效率较低的问题,采用了工业上常用的氧化亚硅和碳酸锂作为研究对象,研究了二者在高温条件下的反应过程及产物。在700℃条件下,氧化亚硅和碳酸锂能够充分反应,生成锂硅酸盐、硅晶和二氧化硅晶体;XPS、XRD和电化学性能测试等结果均表明氧化亚硅中的可逆Si区和硅氧区都参与了和Li2CO3的烧结反应,从而导致材料可逆容量的大幅降低(1362.3→245.6 m Ah·g-1),但生成的锂硅酸盐等惰性产物一定程度上改善了材料的循环性能。同时,用盐酸去除锂硅酸盐后,可逆容量增幅很小,这是由于活性物质单位质量减少的原因,因此晶态的锂硅酸盐并不会对容量的发挥产生阻碍作用。进一步地,研究了Li-4,4’-二甲基联苯/THF复合锂化试剂对SiO/G复合极片的预锂化效果及预锂化原理。测试结果表明极片经过复合锂化试剂50 min的浸泡,首次库伦效率由69.30%增加至98.78%,同时可逆容量和循环性能均没有明显降低,说明这种方法具有很好的预嵌锂效果。但是液相浸泡预锂化会使得极片发生膨胀变形,严重会导致活性物质的脱落,因此需要对预锂化程度进行控制,实验研究发现开路电压(OCV)和浸泡时间是可以用来控制预锂化程度的重要参数。针对硅氧负极材料长循环性能较差的缺点,研究了化学气相沉积碳包覆法和沥青碳包覆法制备的SiO/C复合材料在微观形貌、粒度、比表面积和电化学性能等方面的差异,得出碳层的结构、包覆均匀性和碳含量均是改善性能的重要参数。结果表明,化学气相沉积法制备的复合材料具有均匀且呈类鳞片结构的碳包覆层,碳含量为4.41%,具有更好的循环性能和倍率性能。所以,化学气相沉积包覆法会是一种推动硅氧负极材料商业化的重要方法,但其具体的工艺条件等还需要继续探索优化,以制备出性能更佳的复合硅氧材料。
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