采用溶胶-凝胶法和溶胶-凝胶浸渍法制备了纯的和Gd³⁺掺杂的纳米TiO₂，并利用XRD，电化学，PL光谱和UV-Vis漫反射光谱等手段对样品进行了表征。考察了焙烧温度和Gd³⁺掺杂量对TiO₂在紫外光照射下光催化分解水制氢活性的影响。结果发现Gd³⁺的掺入提高了TiO₂光解水制氢活性，并且用溶胶-凝胶浸渍法制备的Gd³⁺掺杂TiO₂光催化剂的活性优于用溶胶-凝胶法制备的光催化剂活性，Gd³⁺的最佳掺杂量为0.5wt％，催化剂的最佳煅烧温度为500℃。Gd³⁺的掺入阻止了TiO₂由锐钛矿相向金红石相的转变，抑制了晶粒的生长，在紫外区的光吸收能力增强，电子-空穴对的分离效率提高，从而提高了TiO₂光催化分解水制氢活性。 采用简单加热的方法，制得了S掺杂TiO₂（S／TiO₂）纳米光催化剂，并利用XRD、XPS和UV-Vis吸收光谱等对催化剂进行了表征。XPS分析表明，S是以S⁶⁺的形式掺入TiO₂晶格取代部分Ti⁴⁺；S的掺入阻止了TiO₂由锐钛矿相向金红石相的转变，抑制了晶粒的生长；使TiO₂的吸收边带向可见光方向移动，禁带宽度变窄。以甲基橙溶液为降解模型考察了光催化剂可见光性能。同时考察了双氧水的加入，pH值对反应速率的影响。