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磷硅化合物是一类晶体结构非常丰富的材料。到目前为止,研究工作主要是磷硅化合物的合成和结构表征,而对磷硅化合物的体块晶体生长和性能方面的研究还很少。开展磷硅化合物多晶合成、体块晶体生长以及性能表征,对探索其潜在的应用具有重要的科学意义和实用价值。CdSiP2是一种性能优良的中远红外非线性光学晶体,在产生可调谐的中远红外激光方面具有重要的应用。大尺寸CdSiP2单晶生长是2010年首先由美国BAE公司首先报道的,随后他们对物理性质进行了表征。2012年,我们课题组首次采用垂直布里奇曼法生长了较大尺寸的体块CdSiP2晶体,但是晶体质量还有待进一步的提高。对于FeSi4P4,文献报道了属于P1空间群结构的FeSi4P4化合物的合成和晶体结构解析,而对于属于P-1空间群结构FeSi4P4晶体的合成和生长及基本的物理性能还未见报道。对于NdSi2P6和NdSiP3,至今还未有它们的晶体结构及相关性质的报道。本论文对CdSiP2的固相合成和晶体生长,FeSi4P4的固相合成和晶体生长及性质表征,NdSiP3和NdSi2P6的晶体生长进行了初步研究。本论文的主要内容包括以下几个方面：1.CdSiP2多晶料合成和单晶生长研究了以高纯单质为原料合成CdSiP2多晶料的反应过程,同时研究了坩埚材料对多晶料合成的影响。以高温固相合成的CdSiP2多晶料为原料,采用垂直布里奇曼法进行CdSiP2单晶生长,并获得CdSiP2单晶,但是单晶质量不够好,以致无法对单晶进行定向和单晶性能方面的研究。2.多晶合成和单晶生长采用两种不同合成路线进行FeSi4P4多晶料合成,路线一：以单质Fe, Si, P为原料,合成FeSi4P4多晶料,同时探索反应过程。路线二：以FeP2, Si, P为原料,合成FeSi4P4多晶料,同时探索反应过程。结果表明采用路线一时,由于P在高温具有较高的饱和蒸汽压,很容易导致石英管爆炸,无法得到FeSi4P4的多晶料。采用路线二可以较容易地合成出FeSi4P4多晶料,但是多晶料含有SiP的杂质,总之,采用两条合成路线都无法获得高纯的FeSi4P4多晶料,因而无法用垂直布里奇曼炉进行FeSi4P4单晶的生长。我们采用金属Sn助熔剂法生长了较大尺寸FeSi4P4单晶,并对其进行了一系列的性能表征。3.NdSiP3和NdSi2P6单晶生长及结构解析采用两条不同路线生长了NdSiP3和NdSi2P6晶体。路线一：以单质Nd, Si,P为原料,金属Sn为助熔剂,生长了NdSiP3和NdSi2P6小晶体。路线二：以单质Nd, Fe, Si, P为原料,金属Sn作为助熔剂,进行了NdSiP3和NdSi2P6晶体生长,研究结果表明,采用路线二可以生长出较大尺寸的NdSiP3和NdSi2P6单晶。采用X射线单晶衍射仪表征了NdSiP3和NdSi2P6的晶体结构。