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自从无掺杂HfO2薄膜的室温铁磁性被发现后，对无掺杂非磁性金属氧化物纳米结构材料的磁学性能研究成为近年来磁学和稀磁半导体领域的一个研究热点，但是关于这类材料的铁磁性起源仍然存在较大争议。因此，对无掺杂HfO2和ZrO2纳米结构材料的磁学性能研究具有重要的实际意义和学术价值。 本文采用实验室自行研制的纳米粒子束流复合沉积设备，利用等离子体磁控溅射惰性气体冷凝技术制备HfO2和ZrO2纳米粒子组装薄膜。在系统探索工作参数对纳米粒子的粒径大小与尺寸分布的影响后，通过改变工作电流I和Ar/He流量，我们最终获得了平均直径在4～12 nm之间可控的ZrO2和HfO2纳米粒子。同时，XRD结果表明物理气相法制备的HfO2和ZrO2纳米粒子组装薄膜呈现出常规制备方法很难得到的四方相结构。 物理气相法制备HfO2和ZrO2纳米粒子是在高真空环境中完成的，不接触任何化学试剂及其它杂质，因此得到的纳米粒子纯度高、表面清洁无污染，能够排除杂质或第二相对其磁性结果的影响，非常适合用于研究这类非磁性金属氧化物的磁学特性。本文制得的四方相的HfO2和ZrO2纳米粒子组装薄膜其磁性测试结果显示为顺磁性，这与众多研究发现HfO2和ZrO2纳米结构材料呈现铁磁性的结果不同。为了研究这类材料的磁学性能与晶体结构和氧空位浓度的关系，我们选取平均直径分别为7.1nm和6.3 nm，有效厚度约为400 nm的HfO2和ZrO2纳米粒子组装薄膜进行不同气氛下的退火处理。在Ar气氛中，随着退火温度的升高，四方相的HfO2和ZrO2纳米组装薄膜都逐渐转变为单斜相，但其磁学特性保持顺磁性结果不变，说明样品的磁学性能不受晶体结构的影响。在还原气氛(Ar(95％)+H2(5％)混合气体）和氧化气氛（空气）下退火时，样品中的氧空位浓度相对应的升高或降低，但其磁性测量结果仍显示顺磁性，这表明氧空位浓度的变化对HfO2和ZrO2纳米粒子组装薄膜的顺磁性结果基本没有影响。 在不同气氛和不同温度退火处理后，HfO2和ZrO2纳米粒子组装薄膜的相结构和氧空位浓度发生改变，但其磁性结果仍然保持顺磁性。这说明等离子体磁控溅射惰性气体冷凝技术制备的HfO2和ZrO2纳米粒子组装薄膜其顺磁性结果稳定，基本不受相结构、结晶性和氧空位浓度等因素变化的影响。这一实验结果与某些文献中的抗磁性或铁磁性结果，以及退火处理后磁性结果改变的报道有明显差异，可能是因为无掺杂非磁性金属氧化物中磁性结果与制备方法有很大关系，铁磁性结果对粒子的形貌，缺陷种类、浓度以及分布等有比较苛刻的要求。本文的实验结果为无掺杂非磁性金属氧化物的磁学性能研究提供新的实验现象和依据。