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ZnO纳米材料作为新一代半导体材料,逐渐成为紫外半导体激光发射材料的研究热点。ZnO的激子结合能(60 meV)及光增益系数(300cm-1)比氮化镓(20meV,100cm-1)的高,并且纳米级ZnO具有优异的电、磁、光、力学和化学等宏观效应,使其光活性和光催化效率更高,对新产品的研发起到积极的推动作用。研究发现,规则的ZnO纳米阵列具有激光发射现象,并且一维ZnO阵列纳米材料具有独特的光学、电学和声学等性质而使其在太阳能电池、表面声波和压电材料等方面均具有良好的应用前景。
本论文采用连续离子吸附与反应法(SILAR)、水热法和微波法,在衬底上制备出了氧化锌薄膜,微米花、微米球,以及纳米棒阵列结构。研究了前躯体溶液浓度、反应时间、旋涂种子层等实验条件对产物形貌的影响以及所得氧化锌纳米结构的发光性能,并提出了氧化锌纳米棒阵列的生长机理。
主要实验结果如下:
(1)采用连续离子吸附与反应法,在硅衬底上制备出了致密的氧化锌纳米颗粒薄膜。薄膜致密均匀,颗粒尺寸达到纳米级;氧化锌薄膜具有(002)晶面择优生长的趋势;在波长380nm附近存在极强的本征发光峰,可见光区域的发光峰微弱,说明所制备的氧化锌纳米薄膜中氧空位、锌间隙等引起的缺陷能级少。
(2)采用低温水热法在硅衬底上制备出了氧化锌微米花、微米球。SEM、XRD和PL等表征表明,氧化锌微米花和微米球均属六方纤锌矿结构,形貌完整,发光性能良好。当低温水热生长2.5h时,所得样品呈针状微米花结构;当低温:水热生长12h后,样品为氧化锌微米球。说明随着生长时间的增加,微:米花发生团聚,最终得到氧化锌微米球状结构。
(3)采用微波法制备出了氧化锌花状结构,并考察了微波照射时间和NaOH与ZnCl2体积比对样品的影响。SEM和XRD表征表明,样品结晶良好,属六方晶系氧化锌。微波辐射1min时,样品具有不太明显的花状结构;反应时间为3min时,可以清晰的看到纳米氧化锌的花状结构;反应时间为5min时,在这一条件下得不到花状ZnO。NaOH和ZnCl2体积比为1:1时,样品形貌为内宽外窄、向外生长的锥形结构;当NaOH和ZnCl2体积比改为2:1时,样品形貌更接近密集堆积的结晶更接近于四方的棒状结构。
(4)结合之前研究工作,采用低温水热法制备出了高度取向的氧化锌纳米棒阵列。引入氧化锌种子层作为生长基元,在ITO导电玻璃上低温水热生长氧化锌纳米结构。通过SEM和XRD对样品进行了表征,并对其光学特性和生长机理做了深入研究。研究发现,氧化锌晶体呈棒状阵列分布,棒的平均直径约为150nm,顶部呈六方形,属典型的六方纤锌矿结构晶体;光学性能良好,缺陷能级少,可直接作为器件制备材料。我们发现,旋涂种子层作为氧化锌纳米棒的生长基元,直接决定了氧化锌沿(002)晶面取向性生长;前躯体溶液浓度和生长时间对其结晶度和发光特性有影响。