优质的聚丙烯腈(PAN)原丝是生产高性能碳纤维的前提,而初生纤维的致密性则是决定原丝质量的关键。研究PAN初生纤维与原丝的结构,了解它们的内在联系,对改善PAN初生纤维的致密性和提高原丝的质量具有重要的理论指导意义。本文研究的对象为PAN初生纤维和原丝,它们均采用干喷湿法工艺制备。利用高分辨透射电镜(HRTEM)、扫描电镜(SEM)对纤维样品的形貌进行观察分析,利用X射线衍射仪(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)、全自动快速比表面积及介孔/微孔分析仪(ASAP2020)等测试分析技术对纤维的结构进行表征。研究了干燥处理方式对PAN初生纤维结构与性能的影响;研究了空气层高度和凝固浴牵伸对初生纤维结构的影响;利用超薄切片技术研究了纤维的微结构;利用皮芯分离、超声刻蚀和溶剂刻蚀法研究了 PAN原丝的原纤结构,建立纤维模型。PAN初生纤维是从第一凝固浴收取的凝固丝条,里面含有一定的溶剂,而表征纤维结构的测试仪器要求样品干燥。因此需要对纤维进行干燥处理。本文分别利用丙酮、乙醇和水对PAN初生纤维进行浸泡、清洗、干燥,并利用冷冻干燥法制备干燥样品,研究了不同溶剂处理和冷冻干燥对PAN初生纤维的结构与性能的影响。不同溶剂处理后干燥和冷冻干燥后的纤维表面均较光滑,利用丙酮、乙醇处理后的纤维和冷冻干燥的纤维断面比较疏松。初生纤维内部存在孔隙结构,孔径分布主要集中于微孔和介孔,经过不同溶剂处理后纤维的结晶结构和官能团结构没有发生变化。PAN初生纤维的断裂属于韧性断裂,在拉伸起始阶段,纤维的应力-应变曲线符合虎克定律,随着时间的延长,纤维在较小的拉力作用下发生了较大的形变。研究了空气层高度和凝固浴牵伸对PAN初生纤维结构的影响。干喷湿纺PAN初生纤维的表面较光滑。空气层高度为3mm和5mm的PAN初生纤维的断面内部有明显的三维网络结构,这是PAN分子链相互缠绕形成的网络骨架。空气层高度为8mm和10mm的纤维断面出现均匀分布的点状结构。随着牵伸比的增大,初生纤维的直径和纤度减小,膨润度降低。利用环氧树脂对不同牵伸比的初生纤维样品进行包埋,获得包埋块。采用超薄切片技术制备PAN初生纤维超薄纵切片,切片厚度约为70nm。以DMSO溶液为刻蚀溶剂,对纤维切片进行溶解刻蚀,利用HRTEM对PAN初生纤维切片刻蚀前后的微观形貌进行表征。1.8和2.5牵伸下的初生纤维切片内部出现无取向分布的三维网络结构,牵伸比为3.2、3.8和4.5的纤维切片内部出现垂直于纤维轴紧密排列的片层结构,该结构的厚度随着牵伸比的增大而减小。在DMSO溶液中进行刻蚀后发现,1.8和2.5牵伸下的纤维切片内部出现微原纤,牵伸比为3.2、3.8和4.5的纤维切片内部均出现明显的微原纤网络结构。以干喷湿纺的PAN原丝为研究对象,利用皮芯分离、超声刻蚀和溶剂刻蚀超薄切片三种方法对PAN原丝进行原纤分离处理,实现原丝的原纤化。火棉胶剥离原丝皮层过程中成功的剥离出原纤,原纤直径在200-400nm之间,原纤之间由非晶组织连接。原丝切片经刻蚀后,出现原纤,原纤的直径在80-200nm之间。原丝内部有微原纤存在,微原纤的直径在20-40nm之间。原纤由微原纤组成。