磷酸酯阻燃剂XDP的合成及应用

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随着社会的发展与进步,性能优良的高分子材料已经广泛应用于人们日常生活的各个领域,然而这些高分子材料绝大多数易燃,若不加以阻燃改性则易引发火灾。因此对高分子材料的阻燃研究已成为当今的研究热点。磷酸酯类阻燃剂同时兼具阻燃和增塑功能,目前使用的多为单磷酸酯和低聚磷酸酯。一般来说单磷酸酯热稳定性较差、分解温度低、对塑料制品的机械性能影响较大;大多数低聚磷酸酯由于其为液体状态,添加时存在成型加工问题。因此对稳定性优良、相容性好的固体型磷酸酯阻燃剂研究具有重要的应用意义和使用价值。本文合成了一种固体型双磷酸酯阻燃剂四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯(XDP)。采用正交试验和单因素分析法讨论了物料比、反应温度、反应时间、催化剂种类及用量对目标产物收率的影响,确定了最佳工艺条件。反应分为两步进行,第一步反应:物料比n(POCl3):n(间苯二酚)=6:1,反应温度为90~100℃,反应时间4h,催化剂用量为0.65%,间苯二酚双(磷酰二氯)的产率可达到97%;第二步反应:物料比n(2,6-二甲基苯酚):n(间苯二酚)=4.2:1,反应温度为170~180℃,反应时间为6 h,催化剂用量为1.0%,XDP的含量可达到84.7%。采用红外光谱(IR)、核磁共振(1HNMR、31PNMR、13CNMR)等方法对产品的结构进行了表征,结果与目标分子结构相符,同时通过热分析法(TGA)对产品分解温度进行测试,结果表明符合优良阻燃剂的要求。将阻燃剂XDP与酚醛树脂NP复配用于阻燃ABS树脂,讨论了复配阻燃剂添加量对材料极限氧指数、热降解性能的影响。
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