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(l-x)PbMg1/3Nb2/3O3-xPbTiO3(简称PMNT)是一种钙铁矿(ABO3)结构B位离子复合取代的二元固溶体体系的铅基驰豫型铁电材料,因其具有优异的介电和电致伸缩性而被广泛的应用于微电子领域。由于当今电子与信息领域的迅猛发展,弛豫铁电材料的研究具有重大的应用前景和科学意义。但是单晶生长困难,薄膜成本较高,弛豫铁电陶瓷具有制备工艺简单,成本低等优点。因此对其的研究越来越受到人们的关注。
本文采用无机盐-凝胶法合成了驰豫型复合钙铁矿结构铁电PMNT陶瓷,并对合成过程中的组分、预烧时间、锻烧温度、保温时间等工艺进行了研究。总结了焦绿石相产生的原因,同时也对直接固相球磨法、二步合成法、共沉淀合成法等合成工艺进行了相应的比较和探讨。
通过对原料差热分析(DTA)的测定,确定了合适的预烧时间、预烧温度、升温速率等锻烧条件。用X射线粉末衍射(X-ray Powder Diffraction,XRD)对合成材料进行物相分析。用扫描电镜(Scanning Electron Microscopy, SEM)观察了晶粒形貌特征;同时研究了陶瓷的介电常数和介电损耗。取得如下研究成果:
l.以可溶性的无机盐为原料,乙二醇为溶剂,柠檬酸为络合剂成功制备了含Pb、Mg、Nb和Ti金属离子的复合前驱液(计为Pb-Mg-Nb-Ti-CA)。实验证明,该技术在陶瓷制备上具有工艺简单,成本低廉,且可重复性强等优点,非常适合于陶瓷粉体的制备。
2.通过DTA分析确定了预烧温度为500℃,预烧时间为5h,最终焙烧温度为1150℃焙烧时间为2h。由XRD和SEM结果分析表明,利用上述前驱液制备的凝胶经1150℃获得几乎全钙铁矿相、分散性好,反应活性高的各种组分的PMNT粉体,钙铁矿相达到99.4%,烧结后的陶瓷具有很好的致密性,d33达到330pC/N,热释电系数达到5.5×lO-8C.cm-2K-1。
3.本文深入讨论了影响陶瓷制备的各种因素,得到的结果如下:
(1)Pb过量可以有效抑制焦绿石相的产生,原料配制过程中有效的控制Pb的配比有利于形成全钙铁矿结构的PMNT粉体。
(2)烘干过程要保证温度的稳定保证温度再130℃-150℃之间,若温度变化过大,可能导致凝胶的不均匀性。
(3)在预烧过程中,保证凝胶的完全预烧,将其有机物全部去除。直至凝胶由黑褐色变为橙黄色。
(4)在焙烧过程中,须在加盖的氧化铝坩埚中烧结,由于高温中Pb的挥发会影响PMNT陶瓷的组分,对最终的陶瓷性能有非常大的影响,而在加盖的氧化铝坩埚中烧结可减少Pb的挥发,基本保证组分稳定。
采用此种无机盐-凝胶法成功制备了PMNT各种组分的粉体。可以预期:该技术可推广应用于其他多组分复杂氧化物粉体的制备。
本文采用无机盐-凝胶法合成了驰豫型复合钙铁矿结构铁电PMNT陶瓷,并对合成过程中的组分、预烧时间、锻烧温度、保温时间等工艺进行了研究。总结了焦绿石相产生的原因,同时也对直接固相球磨法、二步合成法、共沉淀合成法等合成工艺进行了相应的比较和探讨。
通过对原料差热分析(DTA)的测定,确定了合适的预烧时间、预烧温度、升温速率等锻烧条件。用X射线粉末衍射(X-ray Powder Diffraction,XRD)对合成材料进行物相分析。用扫描电镜(Scanning Electron Microscopy, SEM)观察了晶粒形貌特征;同时研究了陶瓷的介电常数和介电损耗。取得如下研究成果:
l.以可溶性的无机盐为原料,乙二醇为溶剂,柠檬酸为络合剂成功制备了含Pb、Mg、Nb和Ti金属离子的复合前驱液(计为Pb-Mg-Nb-Ti-CA)。实验证明,该技术在陶瓷制备上具有工艺简单,成本低廉,且可重复性强等优点,非常适合于陶瓷粉体的制备。
2.通过DTA分析确定了预烧温度为500℃,预烧时间为5h,最终焙烧温度为1150℃焙烧时间为2h。由XRD和SEM结果分析表明,利用上述前驱液制备的凝胶经1150℃获得几乎全钙铁矿相、分散性好,反应活性高的各种组分的PMNT粉体,钙铁矿相达到99.4%,烧结后的陶瓷具有很好的致密性,d33达到330pC/N,热释电系数达到5.5×lO-8C.cm-2K-1。
3.本文深入讨论了影响陶瓷制备的各种因素,得到的结果如下:
(1)Pb过量可以有效抑制焦绿石相的产生,原料配制过程中有效的控制Pb的配比有利于形成全钙铁矿结构的PMNT粉体。
(2)烘干过程要保证温度的稳定保证温度再130℃-150℃之间,若温度变化过大,可能导致凝胶的不均匀性。
(3)在预烧过程中,保证凝胶的完全预烧,将其有机物全部去除。直至凝胶由黑褐色变为橙黄色。
(4)在焙烧过程中,须在加盖的氧化铝坩埚中烧结,由于高温中Pb的挥发会影响PMNT陶瓷的组分,对最终的陶瓷性能有非常大的影响,而在加盖的氧化铝坩埚中烧结可减少Pb的挥发,基本保证组分稳定。
采用此种无机盐-凝胶法成功制备了PMNT各种组分的粉体。可以预期:该技术可推广应用于其他多组分复杂氧化物粉体的制备。