高性能碳纤维制造工艺改进和聚丙烯腈预氧化成环机理的XRD研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 5次 | 上传用户:slksm
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本论文通过对聚丙烯腈原丝的生产工艺过程的分析研究,对聚丙烯腈基碳纤维原丝生产工艺和生产设备进行了改进和提升。设计出了符合实际使用的相关设备,并画出其示意图。溶剂的纯化过程采用大功率的加热设备和大体积的蒸馏容器,使得一次处理的原料大幅度增加,既减轻了工作强度,又保证了原料的品质稳定,对提高实验的稳定性和可重复性有很好的作用;为了防止爆聚反应的发生,反应过程设计成三级连续反应,不同的反应阶段在不同的反应釜中进行;聚丙烯腈纺丝液的脱单脱泡过程采用高效旋转式薄膜蒸发器,提高了效率和纺丝液的质量;在水洗过程中,为了减少丝与导辊之间的摩擦,设计了微阻力纤维水洗箱,既保证了水洗效果,又减少了摩擦,降低了出现毛丝或断丝的机率;在高压蒸汽牵伸过程中为了保证水蒸气的压力,在蒸汽牵伸机的两端设置密封阀,保证压力的存在。同时本文运用群子统计力学对聚丙烯腈预氧化过程中的XRD数据进行了分析计算,求出了反应活化能,采用XRD射线对不同预氧化温度和不同时间的PAN预氧化物进行了研究。研究结果表明,随着预氧化时间及温度的增加,由于-CN问的相互作用,反映线性结构的16.5°和29°的峰面积逐渐减小,而反映环状结构的25.5°处的峰面积则逐渐增大,这是-CN基团环化作用的反映。利用峰面积随温度及时间的变化,对-CN环化反应进行了定量的研究,表明在250~300℃范围内,预氧化温度越高,越容易进行成环反应,环化度越高。预氧化反应过程中环化活化能为63.57KJ/mol,成环反应不占优势,环状结构与线性结构共存,进一步经过低温和高温炭化,才可能大幅度提高环状结构所占比例。
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