黑磷是磷的一种同素异形体,具有类似石墨却又不同于石墨的天然褶皱结构。由于这种特殊的结构,黑磷具有很多优异的性能,如高载流子迁移率、可调节的直接带隙、良好的光电性能以及好的各向异性等,使其在传感、储能、催化、医药等领域有很好的应用前景。然而,黑磷制备方法限制着黑磷的发展,因此黑磷制备引起人们的广泛关注。因为矿化法具有结晶好、重现性好、条件温和、无毒绿色等优点,故本文围绕矿化法制备黑磷开展了一系列的探索,解决了目前存在的一些问题,并对黑磷的原位催化机制进行进一步的探索。首先,为了提高黑磷的单次产量,采用炉腔体积较大的马弗炉制备黑磷。采用X射线衍射（XRD）、拉曼和扫描电镜能谱对得到的黑磷进行分析。结果表明得到结晶性较好的黑磷。为解决黑磷纯度不高的问题,开发出一种净化黑磷的方法。依次采用双氧水、浓盐酸、无水乙醇,对其得到的黑磷进行净化处理。采用X射线衍射、拉曼和扫描电镜能谱,对净化前后的黑磷进行结构形貌表征及化学组成分析。结果表明:通过净化处理可以有效去除黑磷中的红磷、白磷、磷化物、金属锡及碘化物等杂质,且不破坏黑磷的原有结构,得到高纯黑磷。其次,为了提高黑磷的产率,需要对制备黑磷的工艺参数（主要是加热温度、保温时间、煅烧方式）进行优化。采用X射线衍射,对不同合成路线得到的黑磷进行表征分析,结果表明每个条件下都能得到结晶性较好的黑磷,且在二次煅烧情况下杂质含量明显减少,转化率得到提高。在优化条件下,黑磷的产率达到92%。通过分析影响黑磷产率的因素,进而为催化法制备黑磷的机制研究奠定基础。最后,为了完善催化法制备黑磷的催化机制,需要制备出高纯的三元络合物Sn₂₄P_19.3I₈。通过优化实验条件,成功制备出三元络合物,并利用三元络合催化制备黑磷,进一步探索黑磷的催化形成机制。通过X射线衍射、拉曼光谱、扫描电镜能谱对制备的黑磷进行表征分析,发现黑磷表面并无其他杂质。结果表明,黑磷与三元络合物分离,这与文献报道的现象不一致。推测在三元络合物催化形成黑磷过程中存在一个气态过渡态,因此本文提出一种新的黑磷生长机理。