杂环类有机农药作为近年来发展最为迅速的一类农药,因其高效、低毒、残留量低而在市场上占有很高的份额。然而,对该类农药不合理的使用也会对环境造成污染,对人类产生影响。汞在自然界中分布广泛,是对人类和环境最具危害性的重金属元素之一,水环境中汞的含量极低但毒性很大,并且汞化合物的毒性不仅依赖于其浓度而且与其不同的化学形态有关。由于正常情况下天然水体中杂环类农药和汞化合物浓度为痕量或超痕量级,低于很多仪器的检出限,加之环境水样一般都比较复杂,因此需要适当的样品前处理技术对水样中的杂环类农药和汞进行富集。本文研究将磁固相萃取技术用于环境水样中杂环类农药检测及汞形态分析,建立了6种杂环类农药测定和甲基汞、乙基汞形态分析的新方法:1、建立了一种测定环境水样中6种杂环类农药的分析检测方法——磁性多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱紫外检测法。采用溶剂热法合成了磁性多壁碳纳米管,并对其进行结构和形貌表征。对影响萃取回收率的几个重要条件——萃取剂用量、萃取时间、洗脱剂种类与体积、洗脱时间、水样pH以及盐浓度进行优化,最佳实验条件下,富集倍数为250倍,方法线性范围在0.04μg/L-10μg/L之间,检出限在0.01μg/L-0.03μg/L之间。该方法日内精密度(n=6)及日间精密度(n=6)分别为1.1%-11.2%和1.7%-11.0%。实际样品采用自来水、大沽河水及棘洪滩水库水,空白中均未检出6种杂环类农药,低、中、高三个浓度点加标,回收率在72.2%-107.5%之间。该方法操作简便、快速经济可行。2、建立了一种环境水样中甲基汞和乙基汞形态分析的方法——磁性壳聚糖固相萃取-高效液相色谱-原子荧光联用法。制备了磁性壳聚糖纳米材料并用氨基硫脲对其表面修饰,采用红外光谱仪对所制备的材料进行表征,并对合成的材料进行磁性测试。对影响萃取回收率的几个重要条件——吸附剂用量、水样pH、盐度、萃取时间、洗脱剂体积、洗脱时间和水样体积进行优化,在最佳实验条件下,方法线性范围为0.08-1.6μg/L,甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.023μg/L、0.027μg/L。该方法日内精密度(n=6)及日间精密度(n=6)分别为2.37%-7.16%和2.79%-9.70%。实际样品采用自来水、棘洪滩水库水及小珠山水库水,空白中均未检出甲基汞、乙基汞,低、中、高三个浓度点加标,回收率在83.4%-106.0%之间。该方法灵敏度、准确度较高、简便、经济、实用,能满足环境水样中痕量甲基汞和乙基汞的分析要求。