在两相及多相复合物中,界面的作用尤为重要。很多情况下,由于界面的相互作用,复合材料会表现出优于单组分的物理和化学性能,合理设计和精准控制异质界面结构已经成为催化剂制备的重要任务。本论文利用电化学阳极氧化法制备一维有序钼基氧化物,通过表面贵金属修饰和非贵金属掺杂两种方式,分别构建多种钼基化合物异质界面,调控复合材料的电化学性能。主要研究内容如下:通过电化学阳极氧化法和电沉积技术构建了一维有序（氮）氧化钼/Pt纳米孔异质界面,研究了脉冲电沉积次数和循环伏安次数对复合材料电化学性能的影响,同时探讨了复合材料的电催化析氢动力学和析氢机理;调控阳极氧化电压和时间,在Ti-Mo（35 mass%）合金基底上成功制备出一维有序MoO₃/TiO₂纳米孔结构,结合扫描电子显微镜（SEM）分析了阳极氧化电压和时间对多孔钛钼氧化物形貌的影响,通过改变热处理温度及对比纯TiO₂和MoO₃,讨论了异质界面的形成对复合材料电化学性能的改变;分别对一维有序MoO₃/TiO₂纳米孔进行氮化和磷化处理。研究了氮化温度和氮化时间对复合材料电容和电催化析氢性能的影响,确定最佳氮化条件;选择合适的磷化方法,讨论了磷化温度和保护气氛对复合材料形貌、元素分布和结构的影响,考察磷化前后材料的电催化析氢性能,分析复合材料中MoP/TiO₂异质界面的作用。