熔融法制取不溶性硫黄新技术研究

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不溶性硫黄(简称IS)是性能优良、应用广泛的橡胶硫化剂。本论文对熔融法制取不溶性硫黄新技术进行了研究。首先考察了硫黄原料对熔融法反应合成IS的影响,结果表明:以普光气田硫黄反应合成的IS转化率为37.9%,120℃热稳定性相对较高,达13.2%。其次,对反应产物IS萃取提浓技术进行考察。采用动态平衡法测定硫黄在氯苯中的溶解度,结果表明:随着温度的升高,氯苯对硫黄的溶解能力明显提升,在80。C时氯苯对硫黄的溶解能力为17.8g/100g,超过文献[61]报道的萃取剂1,1,1-三氯乙烷/四氯乙烯混合液对硫黄的溶解能力。在上述基础上,对氯苯一级平衡萃取提高IS含量的工艺进行优化,结果表明:在萃取温度为80。C,溶剂比为10:1,萃取时间为30min的条件下,新鲜氯苯对Is的萃取率为98.10%,高于萃取剂1,1,1-三氯乙烷/四氯乙烯混合液的萃取率85.08%。经六次循环回收利用的氯苯对IS的萃取率为93.40%,略低于新鲜氯苯。氯苯的萃取效果接近二硫化碳(C82),且安全、低毒、环保。最后,对填充油的基属、充油稳定剂和充油方式进行考察优选,结果表明:以环烷基油作为填充油,以0.5%的六氯丁二烯作为稳定剂,以石油醚分散填充油对含量达97.2%、120。C热稳定性为38.1%的IS进行充油,充油IS的120℃热稳定性为43%,较充油前提高了4.9%,接近Crystex-OT20产品。
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