三维(3D)有序微/纳米材料与体相材料相比有更优异的物理、化学性质,已被广泛应用于磁学、电化学、催化和光学领域。迄今为止,各种各样的合成方法已应用于三维有序微/纳米材料的制备。特别是液相法,因操作简单,产量高,耗能低而备受科学家及研究人员的关注。本论文以液相法为基础设计合成了亚磷酸氢镍、钒酸铜三维有序微/纳米材料。对所合成材料的组成、形貌及结构进行了详细的探究并对其磁性、电化学性质进行了初步的探究。主要研究内容为:(1)以乙二醇和水做溶剂,六偏磷酸钠做磷源,在没有任何表面活性剂条件下,以溶剂热法合成了具有三维花状的亚磷酸氢镍。性质测试结果表明该三维微/纳米材料表现出优异的磁学性质。研究发现反应时间和磷源对产物最终形貌有重要的影响。(2)运用表面活性剂(CTAB)辅助的水热方法,以偏钒酸氨,碱式碳酸铜为原料合成了三维花状结构的钒酸铜微/纳米材料并对其生长机理以及电学性质进行了研究。研究发现表面活性剂和反应时间对产物的最终形貌的形成起了很重要的作用。其电化学性质表明该形貌的钒酸铜具有较大的放电容量,可以作为可植入式心脏复律除颤器(ICD)一次电池的阳极材料。(3)以五氧化二钒为钒源,碱式碳酸铜为铜源,在没有任何表面活性剂条件下,以水为溶剂合成了以纳米棒为结构单元自组装形成的三维球状钒酸铜微球纳米材料。据我们所知,这是首次有报道的钒酸铜三维结构微纳米材料。