薄层色谱和表面增强拉曼光谱联用(TLC-SERS)方法已被用于检测中成药中非法添加的化学成分,但是在实际检测中其灵敏度较低、稳定性较差。本研究拟通过对拉曼增强基底进行制备和优化,建立TLC-Dynamic SERS(薄层色谱和动态表面增强拉曼光谱联用)方法,并对其检测规律进行研究,以期达到灵敏度高、稳定性好、便于实际检测的目标。本研究分为两个部分:1)制备经典Lee法银胶,通过改变分散溶剂对其进行改性,以盐酸苯乙双胍为探针分子,研究其Dynamic SERS检测规律,优选出最适合的银溶胶,作为Dynamic SERS活性基底;建立了TLC-Dynamic SERS方法,通过对样品的薄层展开、分离、紫外下定位以及Dynamic SERS检测,实现了对中成药中掺伪化药的快速检测。2)对以DMF为溶剂的银胶制备方法进行优化,通过改变反应物质量比和反应时间,优选出SERS增强效应最强的有机相银溶胶的制备方法;对所得银溶胶进行Dynamic SERS规律研究,考察其灵敏度和稳定性,随后对真实样品进行检测,并用LC-MS方法进行验证,判断其可靠性。本研究的结果如下:1)优选出Dynamic SERS效应最强的银溶胶,即50%甘油银胶,作为TLC-Dynamic SERS检测的活性基底;2)根据50%甘油银胶TLC-Dynamic SERS检测规律,确定最佳检测条件,其中银胶体积3μL,激光功率220 mW,积分时间5 s,检测时间120 s;3)建立止咳平喘类中成药中非法添加化学成分(盐酸苯海拉明,磷酸苯丙哌林,马来酸氯苯那敏)的TLC-Dynamic SERS检测方法,相应检测限分别为0.01μg/μL,0.01μg/μL,0.005μg/μL。与传统TLC-SERS方法相比,灵敏度提高1-2个数量级;4)对DMF胶制备方法进行优化,通过改变反应时间及反应物质量比,得到一系列DMF胶。以盐酸苯乙双胍为探针分子,通过对不同DMF胶的TLC-Dynamic SERS规律进行研究,得到增强效果最好的DMF胶的制备方法;5)对DMF 2:1胶(优化出的DMF胶)时间稳定性进行考察,其连续10张SERS谱最强峰的相对峰强的RSD仅为1.5%,与常用的Lee法水胶的RSD 48.1%相比,稳定性大大提高;6)DMF 2:1胶测定盐酸苯海拉明,磷酸苯丙哌林,马来酸氯苯那敏的检测限分别为0.01μg/μL、0.01μg/μL、0.001μg/μL,与常用的Lee法水胶相比,灵敏度提高1-2个数量级;7)以DMF 2:1胶为活性基底,用TLC-Dynamic SERS方法对真实的止咳平喘类中成药进行检测,发现其中有一个样品非法掺加有磷酸苯丙哌林,其检测结果与LC-MS结果一致,表明建立的检测方法准确可靠。本研究首次成功建立了TLC-Dynamic SERS方法,并将其用于对中成药中非法掺假的化学药品进行检测。此方法简单快速、灵敏度高、稳定性好,可用于中药掺假的现场快检,也可为毒品、农药残留等的分析检测提供参考。