面对化石能源逐渐枯竭、新型能源研究迫在眉睫的形势下,硒化镍化合物必将因为其在电学、磁学、光学等方面优异的性质而得到日益重视,并且将开发出重大而广泛的应用。目前,合成硒化镍化合物的方法众多,而其中溶剂热法因具有易调控、利生长等特点而受到格外关注。本论文利用一缩二乙二醇为溶剂,采用溶剂热法一步合成不同形貌特征的硒化镍化合物,并对样品的形貌进行了表征,研究了样品的电化学性质。本论文的主要研究内容如下:1、在NiCl₂·6H₂O、SeO₂、一缩二乙二醇存在的条件下,利用简单的溶剂热法一步合成制备出具有不同形貌特征的NiSe2化合物。运用场发射扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、能谱仪（EDS）、拉曼光谱对样品的形貌与结构进行了表征,运用电化学工作站分析了NiSe2的电化学性能。本论文研究了n（Ni）:n（Se）之比、反应时间、反应温度、表面活性剂、NaOH对NiSe₂化合物形貌的影响,分析了不同因素对产物形貌的作用机理。总结出制备八面体、多面体、树枝状、准球体等形貌特征NiSe2化合物的合适反应条件。2、在NiCl₂·6H₂O、SeO₂、一缩二乙二醇存在的条件下,同时添加氢氧化钠（NaOH）和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）,实验合成制备出不同形貌特征的Ni0.85Se化合物。运用SEM、XRD对样品的形貌进行了表征。本文对比了不同量的NaOH或CTAB对样品形貌的影响,发现不同量的NaOH能显著改变产物的形貌特征,过量的CTAB能使样品的形貌更加规则,单分散性更好。3、在NiCl₂·6H₂O、SeO₂、一缩二乙二醇存在的条件下,同时添加氢氧化钠（NaOH）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP,K-30）,实验合成制备出不同形貌特征的NiSe化合物。运用SEM、XRD对样品的形貌进行了表征。本文研究了PVP、NaOH、反应时间对所得样品形貌的影响,发现适量的PVP对产物的形貌影响显著,而过量的NaOH的影响则很小,反应时间能有效改变样品的形貌。4、本文基于对实验现象与结果的分析,阐述了NiSe2化合物、Ni1-xSe（x=0⁰.15）化合物的形成机理,总结了不同形貌特征的样品的合适反应条件。