【摘 要】
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金属间化合物Ti5Si3具有高熔点、低密度、高抗氧化性以及良好的高温蠕变性能,是一种在高温结构材料领域具有较大潜力的候选材料,然而低的室温断裂韧性制约了该材料的广泛应用。本研究针对Ti5Si3的室温脆性问题,首先采用熔盐法制备了镀覆均匀、厚度适中的TiC镀层短切碳纤维,将TiC镀层碳纤维与Ti5Si3粉末混合,采用放电等离子烧结技术（SPS）成功制备出性能优越的TiC镀层碳纤维强韧化Ti5Si3复
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金属间化合物Ti5Si3具有高熔点、低密度、高抗氧化性以及良好的高温蠕变性能,是一种在高温结构材料领域具有较大潜力的候选材料,然而低的室温断裂韧性制约了该材料的广泛应用。本研究针对Ti5Si3的室温脆性问题,首先采用熔盐法制备了镀覆均匀、厚度适中的TiC镀层短切碳纤维,将TiC镀层碳纤维与Ti5Si3粉末混合,采用放电等离子烧结技术（SPS）成功制备出性能优越的TiC镀层碳纤维强韧化Ti5Si3复合材料（TiC@Cf/Ti5Si3）。在此基础上,进一步向Ti5Si3基体中引入TiC颗粒强化相,制备出性能更优越的TiC镀层碳纤维强韧化Ti5Si3-TiC复合材料（TiC@Cf/Ti5Si3-TiC）。研究了复合材料的显微组织、烧结特性、室温力学性能及其影响因素,优化了其制备工艺,并对最佳工艺参数下所制得的TiC@Cf/Ti5Si3复合材料和TiC@Cf/Ti5Si3-TiC复合材料的高温性能进行了评价;探讨了TiC镀层对纤维/基体界面反应的调控机制及两种复合材料的强韧化机制。主要创新性研究成果如下:通过制备TiC镀层碳纤维,并将其与Ti5Si3基体复合,成功制备出性能优越的TiC@Cf/Ti5Si3复合材料。在碳纤维表面不进行镀覆改性的情况下,碳纤维与Ti5Si3在SPS烧结过程中发生了剧烈的自蔓延反应,基体中的碳纤维被完全消耗并转变为TiC。TiC镀层的引入成功抑制了纤维与基体间的反应,烧结后的复合材料中仅在TiC镀层碳纤维表面形成了亚微米尺度的界面反应层,碳纤维结构得到了有效保护。当烧结温度为1300℃、纤维添加量为30vol%时,TiC@Cf/Ti5Si3复合材料获得了最高的室温断裂韧性7.57±0.55MPa·m1/2和抗弯强度518±56MPa,相较于纯Ti5Si3块体材料分别提升了 193.4%及213.9%。同时,引入TiC镀层碳纤维大幅提升了复合材料在高温下的抗弯强度及抗热震性能,1000℃下测得的抗弯强度及经1200℃热冲击后的抗弯强度分别为341±44MPa及92.3±31MPa,相较于纯Ti5Si3块体材料分别提升了 160.3%及163.7%。通过进一步向Ti5Si3基体中引入TiC颗粒强化相,制备出性能更优越的TiC@Cf/Ti5Si3-TiC复合材料。采用响应曲面法优化工艺参数所制得的TiC@Cf/Ti5Si3-TiC复合材料的室温断裂韧性及抗弯强度分别为9.32±0.53MPa·m1/2以及531±61MPa,相较于TiC@Cf/Ti5Si3复合材料在保持抗弯强度不变的基础上断裂韧性进一步提升了23.1%。基于能量密度等效原理构建了包含纤维和颗粒强化相的陶瓷基复合材料高温抗弯强度预测模型,对TiC@Cf/Ti5Si3-TiC复合材料600～1400℃的高温抗弯强度进行了预测,在1000℃下预测值为356MPa,实际测量值为299±43MPa,预测结果与实际测量结果基本吻合。引入TiC颗粒强化相能够有效阻止急速冷却过程中宏观裂纹的快速扩展,经1200℃热冲击测试后样品的抗弯强度高达138.4±15MPa,相较于TiC@Cf/Ti5Si3复合材料提升了 49.9%。揭示了 TiC镀层对纤维/基体界面反应的调控机制及两种复合材料的强韧化机制。在烧结过程中,基体中的Ti元素通过TiC镀层向碳纤维内扩散形成TiC,Ti元素的流失导致TiC镀层周围的Ti5Si3转变成Si元素富集的Ti（SixC1-x）2相;碳纤维中的C元素通过TiC镀层向基体中扩散形成碳在Ti5Si3中的间隙固溶体,由于Ti5Si3所能固溶的C元素量极低,当基体形成饱和固溶体时,界面反应将趋于终止。得益于对界面反应的良好调控作用,最优工艺参数下所制备的TiC@Cf/Ti5Si3复合材料中碳纤维能够有效发挥拔出、脱粘等增韧机制。引入TiC颗粒强化相能够进一步抑制碳纤维中C元素向Ti5Si3基体的扩散以及基体晶粒的异常长大,使得在更高的烧结温度下所制备的TiC@Cf/Ti5Si3-TiC复合材料在获得良好烧结致密度的同时仍能够保持较弱的界面反应以及较低的晶粒度,碳纤维在此条件下发生了更广泛的拔出及脱粘。此外,TiC颗粒强化相还引入了裂纹阻断、偏转、桥联等强韧化机制。
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