随着科学技术的发展，微米级粉体材料的应用越来越广泛，与此相对应的粒度标准物质的需求也日益迫切。目前我国有两种标称粒径分别为5μm和10μm的聚苯乙烯微球一级粒度标准物质，但其不确定度分别为0.2μm和0.3μm，远远大于国外同类产品的不确定度。研制质好精度高的微米尺度范围的粒度标准物质很有必要。　　采用两步溶胀法合成了微米级单分散聚苯乙烯微球。实验表明，当以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和单体苯乙烯(St)分别为两步溶胀过程的溶胀剂时，随着DBP、St用量和溶胀时间的增加，微球粒径逐渐增大，单分散性变差;第二步溶胀过程中，将单体和引发剂混合后一次加入与单体和引发剂先后分别加入所得的微球相比，所得微球的粒径变化不大，但前者粒径分布更窄;用交联聚苯乙烯微球做种子与用线性聚苯乙烯微球做种子进行溶胀聚合相比，前者最终所得的聚苯乙烯微球粒径偏小，但粒径分布较窄。　　采用分散聚合法能一步合成1～10μm单分散聚苯乙烯微球。实验表明，单体和稳定剂采用两步加料方式，不仅能增大最终微球的粒径，而且还能够有效地改善微球的单分散性;随着初始单体浓度、引发剂用量增加和反应温度的升高，最终得到的PS微球粒径虽有所增加，但微球粒径分布变宽;随着稳定剂用量的增加，微球粒径减小，粒径分布变窄。用该方法合成的1～10μm的单分散聚苯乙烯微球，其微球的球形度和粒径分布等质量指标都能满足国家一级粒度标准物质的要求。　　采用光学显微镜作为绝对测量手段对合成的3μm、5μm、6μm聚苯乙烯微球进行定值，并将定值结果溯源到国际上具有权威性的美国国家标准和技术研究院(NIST)的测微尺上，同时微球的粒径分布相对标准偏差由扫描电子显微镜(SEM)测出。这三种粒度标准物质的定值不确定度远低于我国现有两种相同粒径范围的一级粒度标准物质，研制的粒度标准物质不确定度和质量与国际同类产品(NIST和BCR)相当。