为制备具有析氢良好催化性能与耐蚀性能的镍基纳米晶镀层,采用脉冲电沉积技术,以纯Cu为基体,在不同工艺条件下（镀液pH、电流密度、占空比和镀液温度）,制备了平均晶粒尺寸不同的Ni-Co-W合金镀层。并采用扫描电镜（SEM）及其附带能谱仪（EDS）、X射线衍射仪、阴极极化曲线、电化学阻抗谱、tafel曲线对不同工艺条件下制备的Ni-Co-W合金镀层的微观相貌、元素组成、晶粒尺寸、相结构及其析氢、耐腐蚀性能进行了分析研究。结果表明:通过调节工艺参数可制备平均晶粒尺寸不同的纳米晶Ni-Co-W合金镀层。当电流密度为2.5 A/dm²,占空比为20%,镀液温度30℃,电镀时间30min,镀液pH值等于4时,Ni-Co-W合金镀层平均晶粒尺寸最细小为59 nm。此时,镀层具有良好的析氢催化性能和耐腐蚀性能。其在1 mol/L的NaOH溶液中稳定析氢的析氢过电位为1.072 V,在3.5 wt%的NaCl中的自腐蚀电位(E_corro)和自腐蚀电流(J_corro)分别为-0.29 V和4.768E-7 A/cm²。利用循环伏安曲线、电化学阻抗谱、计时电流曲线等电化学测试方法分析了Ni-Co-W合金的电沉积机理。结果表明:Ni-Co-W合金的电沉积是一个存在成核行为的不可逆过程。Ni-Co-W合金的成核机制为瞬时成核,合金的电沉积由动力学和扩散过程混合控制,主要受动力学控制。图50幅;表19个;参68篇。