基于激光诱导击穿光谱技术的润滑油金属元素检测研究

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发动机被喻为汽车的心脏,其重要性不言而喻。发动机运行时,由于物理摩擦产生大小不等的金属颗粒会混入润滑油,同时化学腐蚀也会产生可溶性金属有机物混入润滑油,而润滑油中添加剂的含量也会由于化学反应而衰减,润滑油中元素成分随之发生变化。因此,对润滑油中磨损金属元素的检测,能为诊断发动机运行状况提供有价值的信息。激光诱导击穿光谱(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)是通过高能量激光脉冲作用于样品来产生高温等离子体,对等离子体发射光谱进行采集以完成对样品进行检测的新型光谱分析技术,具有多元素同时检测、实时检测、快速检测、样品预处理简单等优点。本文采用激光诱导击穿光谱技术对润滑油中的磨损金属元素进行研究,展开了针对润滑油中Mg、Ti、Ni与Cr四种磨损金属元素的定量分析研究,具体内容如下:本文研究了激光诱导润滑油等离子体的物理特性。选择Mg II 279.55 nm、Ti I 334.94 nm、Ni I 352.45 nm与Cr I 425.44 nm作为分析谱线,全方位考察了不同实验参数对实验结果的影响,包括样品静置时间、油膜平均厚度、激光重复频率、光谱累积次数、探测延时和激光能量。通过对不同实验参数下的实验结果进行分析,根据谱线的光谱信号强度、信背比和相对标准偏差得出普遍规律,确定最佳实验条件。在最佳实验条件下对润滑油等离子体物理参数进行了诊断,选用Mg II 275.55nm与Mg II 280.27 nm两条特征谱线,采用玻尔兹曼双线法,计算出等离子体激发温度为13784 K;选取HαI 656 nm特征谱线,采用Lorentz拟合得到谱线Stark展宽的半高宽,计算出等离子体的电子数密度为1.27×1017 cm-3,且等离子体参数满足局部热力学平衡条件。本文还对激光诱导击穿光谱技术定量分析润滑油中磨损金属元素的可行性进行了验证。针对润滑油中Mg、Ti、Ni与Cr四种磨损金属元素进行了定量分析。以6个浓度不同的标准油样品进行实验,根据实验数据建立了外标法和内标法线性定标模型。由外标法线性定标模型,计算出Mg、Ti、Ni与Cr的定量分析检出限分别为3.10μg?g-1、8.17μg?g-1、18.79μg?g-1与6.10μg?g-1。根据外标法线性定标模型,预测了另外5个不同浓度的标准油样品中Mg、Ti、Ni与Cr的浓度,其相对误差分别为7.43%、8.91%、13.66%与10.40%;根据内标法线性定标模型,预测了另外5个不同浓度的标准油样品中Mg、Ti、Ni与Cr的浓度,相对误差分别为6.59%、8.53%、10.23%与8.89%。对比外标法与内标法两种分析方法,可以发现内标法线性定标模型的拟合度高于外标法,且预测平均相对误差更小,预测数据更真实可靠。本文研究结果将为基于LIBS技术的发动机润滑油中磨损金属元素的检测及发动机早期诊断提供了依据。
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