新型反相杂化毛细管整体柱的制备及性能研究

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随着对分析分离天然产物样品、环境样品、药物及代谢产物等复杂样品要求的提高,传统的毛细管电泳由于对中性物质分离的局限性逐渐无法满足需求。毛细管电色谱结合了高效液相色谱和毛细管电泳的优点,使其在分离领域展现出了强大的潜力。毛细管色谱柱作为毛细管电色谱的“心脏”,对毛细管电色谱的分离性能有着至关重要的影响。在众多用于分离的毛细管色谱柱中,毛细管整体柱因其制备简单、通透性好、传质快等优点被广泛应用,毛细管整体柱制备技术也逐渐成为近年来发展迅速的的新技术之一。本课题通过“一锅法”成功制备出了一种新型的反相杂化毛细管整体柱。实验中1-乙烯基-3-十八烷基咪唑溴离子液体作为有机功能单体,乙烯基三乙氧基硅烷作为交联剂,十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂,偶氮二异丁腈作为引发剂,氨水作为催化剂,异丙醇和正丁醇溶液作为溶剂,通过优化制备条件(包括乙烯基三乙氧基硅烷与四乙氧基硅烷的比例;水的用量;预聚合温度;模板剂用量;功能单体的用量等),成功制备出所设计的毛细管整体柱。并且对最优条件下制备的毛细管整体柱进行了各种性能表征。最后,所优化的整体柱的制备条件为:将正丁醇100pL,异丙醇500μL,乙烯基三乙氧基硅烷200μL,四乙氧基硅烷300μL,十六烷基溴化铵5mg,偶氮二异丁腈5mg,水110μL;1M的氨水50μL,1-乙烯基-3-十八烷基咪唑溴150mg混合均匀,先于40℃条件下水浴12h,再于60℃下水浴12h。通过对所制备毛细管内部聚合物的红外的表征以及元素分析结果表明有机功能单体(离子液体)成功的键合到了毛细管内部的基质中。扫描电镜表征结果显示,所制备的毛细管整体柱内部结构均匀,孔隙度适中。其他表征实验结果表明所制备的毛细管整体柱具有很好的机械稳定性和通透性。用所制备的毛细管整体柱对常用的中性物质、碱性物质及其同分异构体、带电物质以及蛋白质样品进行了分离分析,结果显示中性物质于所制备的整体柱上的·保留机理是典型的反向色谱保留机制;带电物质的分离是基于强阴离子交换、疏水性和电迁移作用的混合作用的结果。从制备的整体柱对这四类物质都展现的分离效果可以看出其在分离领域里拥有很好的潜力。
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