稀土元素(Ln³⁺)掺杂的上转换纳米颗粒（UCNPs）具有优良的光谱特性,受近红外光激发,具有较深的组织穿透深度且光损伤小、光稳定性高,因而被广泛应用于生物成像及诊疗等领域。近些年,人们致力于研究制备新型的、发光量子效率更高的上转换纳米晶体,并通过与光敏剂、抗癌药物等其他材料相结合,构建了基于UCNPs的癌症纳米诊疗平台,展现出优越的成像和治疗效果。本课题在新型紫外光增强的上转换纳米晶的制备及发光调控、构建基于上述UCNPs的光动力疗法/一氧化氮（PDT/NO）协同纳米诊疗平台两个方面做了如下探索:（1）传统的UCNPs由于表面缺陷、浓度淬灭等因素制约发光量子效率较低,限制了其在生物领域的应用。我们通过热分解法合成了具有核-壳-壳（core-shell-shell）结构的Na YF₄:Yb@Na Yb F₄:Tm/Gd@Na YF₄纳米粒子,研究了发光中间层厚度和核中Yb³⁺离子掺杂浓度两种策略对其发光特性的影响,最终得到当中间层厚度约为2.8 nm、core中Yb³⁺掺杂浓度为30 mol%时,该core-shell-shell结构的UCNPs具有最优的紫外光和蓝光发射。其整体发光强度可达传统掺Tm³⁺核壳结构UCNPs Na YF₄:Yb/Tm（30/0.5%）@Na YF₄的5倍。此外,还通过Gd³⁺掺杂实现了UCNPs在深紫外区域（312 nm）的短波发射。然后我们在UCNPs表面封装了一层介孔二氧化硅,实现了其由油溶性至水溶性的转变,合成的UCNPs@m Si O₂复合纳米颗粒具有高的比表面积(777 m²·g^-1)。在此基础上,我们进一步研究了UCNPs@m Si O₂在He La细胞中的细胞毒性及UCL成像。结果表明,该UCNPs@m Si O₂无明显毒性,与He La细胞共孵育后,细胞存活率达95%以上。此外,我们通过共聚焦显微镜观察到了He La细胞内明显的上转换荧光,表明了UCNPs@m Si O₂可成功进入细胞体内,具有良好的生物相容性,有望进一步用于构建基于UCNPs的癌症诊疗平台。（2）光动力疗法（PDT）是一种公认的、有效的癌症治疗方式,但肿瘤微环境的严重低氧状况大大降低了其治疗效果。在本课题中,通过与PDT光敏剂（姜黄素）和一氧化氮供体（[NH₄][Fe₄S₃（NO）₇],RBS）组合,我们构建了一种基于UCNPs的新型纳米诊疗平台（UCNPs@m Si O₂-CUR-RBS）。在980 nm激发下,UCNPs发出的蓝光和紫外光可同时激活姜黄素和RBS以分别释放单线态氧（¹O₂）和一氧化氮（NO）气体。在此过程中,由RBS释放的NO可抑制细胞呼吸作用,为PDT过程供应更多O₂,从而在深层病变中实现NO增强的PDT治疗。将该纳米体系应用于He La细胞和荷瘤小鼠的抗癌研究,实验结果表明,近红外光（980nm）照射下释放的NO可以大大降低耗氧率,从而增加单线态氧的产生,最终导致癌细胞死亡数量的增加。同时研究结果进一步证实了,即使在低氧条件下,UCNPs@m Si O₂-CUR-RBS材料仍显示出较高的PDT疗效,可深度抑制荷瘤小鼠的肿瘤生长,这些结果均表明本课题研究的基于上转换纳米颗粒的PDT/NO协同纳米诊疗平台在未来有望成为一种高效、微创的肿瘤临床治疗手段。