为应对由挥发性有机化合物引起的突发化学中毒事件,快速并准确判断中毒原因及危害程度,对中毒人员进行救治,有效的控制中毒事件的危害,对事故进行处置,建立了三种挥发性有机化合物的现场快速定性、定量检测方法。目前这三种挥发性有机化合物的检测方法均为检气管法、电化学传感器法、便携式气相色谱法和实验室检测方法,对于突发化学中毒现场的快速检测存在一定局限。本研究采用便携式气相色谱质谱联用仪,对目标化合物进行直接采样和检测,通过快速质谱扫描功能,对目标化合物进行快速定性,并通过内标标准曲线法实现了对目标化合物的准确定量。目的建立三氯乙烯、氯乙烯、甲硫醇的便携式气相色谱-质谱检测方法。方法采用实验室静态配气的方法和现场实验方法,对仪器测定条件进行优化。以NIST谱库检索定性,以待测物和内标(溴五氟苯)的浓度比与其峰面积之比的内标标准曲线定量,并对方法的精密度、准确度、定量下限等进行评估。结果采用便携式GC-MS内标标准曲线方法,三氯乙烯在14.5-145.7 mg/m3浓度范围内具有良好的线性响应,相关系数(r2)平均为0.997,其检出限为0.091 mg/m3,定量下限为0.305mg/m3,三个剂量水平的加标平均回收率范围为94.17%-103.13%,与实验室检测方法进行比对,结果无显著性差异(p>0.05)。氯乙烯在5.12-40.99mg/m3浓度范围内具有良好的线性响应,相关系数(r2)平均为0.996,其检出限为0.1844mg/m3,定量下限为0.6146mg/m-3,三个剂量水平的加标平均回收率范围为75.46%-97.83%,与实验室方法进行比对,结果无显著性差异(p>0.05)。甲硫醇在0.16-33.00 mg/m3浓度范围内具有良好的线性响应,相关系数(r2)平均为0.994,其检出限为0.20mg/m3,定量下限为0.66mg/m3,三个剂量水平的加标平均回收率范围为84.90%-107,10%。结论该方法具有较高的灵敏度和准确度,适用于突发化学中毒现场中三氯乙烯、氯乙烯、甲硫醇的快速定性定量检测。