【摘 要】
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近些年来,低共熔溶剂（Deep eutectic solvents,DESs）因其成本低、高纯度、无毒等独特优势,引起了研究者们广泛的关注,因为低共熔离子液体其本身作为一种新型的绿色溶剂具有较低的挥发性、高电导率、高热稳定性、并且价格便宜、制备简单易被降解、较宽于水溶液的电化学窗口、精良的电化学性能、制作成本和毒性小、且制备工艺较为简单,因其所具有的这些优点,近年来被广泛应用于各种电化学沉积。本文
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近些年来,低共熔溶剂（Deep eutectic solvents,DESs）因其成本低、高纯度、无毒等独特优势,引起了研究者们广泛的关注,因为低共熔离子液体其本身作为一种新型的绿色溶剂具有较低的挥发性、高电导率、高热稳定性、并且价格便宜、制备简单易被降解、较宽于水溶液的电化学窗口、精良的电化学性能、制作成本和毒性小、且制备工艺较为简单,因其所具有的这些优点,近年来被广泛应用于各种电化学沉积。本文使用氯化胆碱-乙二醇（Choline Chloride（ChCl）-EG）作为基础液,进行了镍、铜以及镍铜合金的电沉积的电化学行为机制研究,研究了不同温度对镍、铜和镍铜合金的电沉积影响并进行了分析。使用电导率仪对不同体系的DESs进行电导率测试研究;使用红外（Fourier transform-infrared spectroscopy,FT-IR）对基础液的官能团及空间构型进行研究;使用循环伏安（Voltammetry,CV）对基础液及金属离子进行电化学测试研究;使用计时安培（Chronoamperometry,CA）对生长形核方式进行研究;使用扫描电子显微镜（Scanning electron microscopy,SEM）及其配套的能谱仪（energy dispersive spectrdmeter,EDS）对电沉积得到的镀层微观形貌和其组成元素进行研究;使用X射线衍射仪（X-ray diffraction,XRD）对镀层相组成进行研究;使用Tafel测试对镀层耐蚀性进行研究。研究结果如下:（1）铜在ChCl-EG体系中为两步还原,且为不可逆的电化学过程,Cu+的还原为整个过程的控制步骤;铜在ChCl-EG体系下的成核方式并没有随着温度的变化而变化,均为既不符合三维瞬时成核也不符合三维连续成核;在ChCl-EG体系中加入柠檬酸会与铜形成新的配合物,且两种配合物共存,成核机制从既不符合三维瞬时成核也不符合三维连续成核转变为三维瞬时成核。添加剂的加入不会改变铜的择优取向,会改善铜镀层的表面形貌,并且可以提高其耐蚀性,所以柠檬酸可以作为离子液体电沉积铜的添加剂。（2）镍在ChCl-EG体系中为一步还原,且为不可逆的电化学过程,镍在ChCl-EG体系下的成核方式随着温度的变化而变化,从三维瞬时成核逐渐转换为三维连续成核;在ChCl-EG体系加入柠檬酸会与镍形成新的配合物,成核机制由三维连续成核改变为三维瞬时成核;添加剂的加入小幅度上提高的镍的耐蚀性并可以改变镍镀层的表面形貌,使镀层更加平整。（3）镍和铜的还原电位接近,可以在该体系下共沉积。温度的升高,镍铜合金更易于电沉积。ChCl-EG体系中镍铜的形核符合三维成核生长模型,并且当温度为30℃时符合三维连续成核,随着温度的升高,当50℃时并没有发生变化,而升温至70℃时转变为三维瞬时成核生长模型。镍铜镀层为针状颗粒,40℃时得到的镀层最为致密,且可以近似得到蒙乃尔合金。镍含量逐渐增加可以提高镍铜镀层的耐蚀性当温度达到70℃时,镍铜合金镀层的耐蚀性好于工业用蒙乃尔合金的耐蚀性(2.24×10-6)。
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