碳纤维因其优异的机械性能、化学稳定性和广泛用途已受到了广泛关注,越来越多的人开始关注它的表面处理和改性研究。碳纳米材料不仅仅具有纳米材料小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应特性,同时它还具有碳素材料的良好的光电特性等优异性能。本文通过一种新型的“电化学”方法成功实现了纳米碳材料的制备。该方法对传统电化学方法进行了适当的改进,使用碳纤维作为主要研究对象,电解液除了充当反应源还起到淬冷介质、隔绝空气的作用。通过扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),显微共焦拉曼分析仪(Raman),X射线衍射(XRD),能谱仪(EDS)等分析表征手段对不同反应条件下制备的纳米碳材料进行形貌表征及质量评价,并测试了碳纤维晶相转变的电学性能。使用乙二醇为电解液,单根碳纤维为反应基体,采用“电化学”装置在碳纤维表面原位生长了表面光滑、纯度高的三维网状碳纳米管结构,完成了碳纳米管沿碳纤维轴向的定向生长。通过调节反应过程中各工艺参数(电压大小、反应时间、电解液浓度等),研究了工艺参数变化对碳纤维表面制备碳纳米管形貌和质量的影响。研究结果表明,只有在合适的时间、电压、电解液浓度的条件下,才能生成质量良好的碳纳米管涂层。创新性的提出了基于“电化学”法制备碳纳米管的形成机理,根据其分区结构以及各区温度梯度分析了碳纳米管生成的反应机理。探讨了温度梯度与五元、七元环对碳纳米管形成的协同作用。使用丙三醇为电解液,通过“电化学”方法,探讨了由于丙三醇特殊物理性质(较高的相对密度、表面张力以及极高的粘度)导致生成产物和最优工艺条件与乙二醇为电解液时存在的差别。研究了工艺参数变化对碳纤维表面生长一维碳纳米材料的影响。确定了其最佳工艺条件。研究表明,通过对工艺参数的调整,制备一维碳纳米材料不受电解液种类限制,因此该方法具有广阔的应用前景。采用“电化学”装置,通过碳纤维束自身电阻作用,克服能量壁垒,成功在常温常压的条件下完成了无定形碳到金刚石再到石墨的晶相转变,并通过快速切断电源、快速淬冷等使亚稳态的金刚石相得以充分保存。实验得到的纳米金刚石颗粒形状规则,较为均匀的分散在碳纤维内外,并伴随有一定的石墨生成。通过探讨反应时间对晶化反应的影响证明延长反应时间会导致金刚石相转化为石墨相,样品石墨化严重。进一步证明了淬冷的关键作用。并对样品进行了电性能检测,结果进一步证明了反应的发生。