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目的:藤黄属(Garcinia L.)植物,分布于亚热带区域及非洲以南。本课题组长期对中国藤黄属植物中所含的活性成分及其抗肿瘤作用机理进行研究,前期开展藤黄属植物抗肿瘤活性筛选研究中发现:山木瓜植物(叶、枝、皮和果实)的石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物,均有明显的抗肿瘤活性。本研究希望运用UPLC-DAD-QTOF-MS/MS和制备液相色谱等现代分析分离技术,在前期研究的基础上,快速有效地分离鉴定山木瓜植物中的活性成分。同时,xanthones类和PPAPs类化合物作为中国藤黄属植物中主要的两类成分,具有抗肿瘤、抗炎、抗菌等多种生物活性。在化学研究中,如何快速筛选此类化合物的诊断碎片离子,为鉴定此类化合物提供依据,将变得尤其重要。对此,本研究首先对PPAPs类化合物的质谱裂解特征做研究,以期为进一步研究PPAPs类化合物可能的质谱裂解途径,提供基础。 方法:对活性部位用自建UPLC-DAD-QTOF-MS/MS的检测方法进行分析,并与自建UPLC-DAD-QTOF-MS/MS数据库进行比对,快速确定山木瓜植物活性部位中的已知化合物和可能的新化合物,并灵活运用凝胶、中压制备、高效液相制备等,对组分进行分离,并综合采用UV、IR、NMR、MS等波谱、光谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。 运用质谱,在正离子模式下,检测不同结构类型PPAPs类化合物在二级质谱中的特征碎片,并通过改变碰撞能量,得到不同的离子碎片信息,对所得到的数据进行分析、整理,确定PPAPs类化合物的特征碎片。通过运用Insource CID结合TAP实验,来分析PPAPs类化合物可能的质谱裂解途径。 结果:从山木瓜植物的石油醚萃取部位中分离得到4个新化合物,包括2个xanthones类化合物和2个biphenyls类化合物;同时,分离制备了6个已知化合物。对B型PPAPs类化合物进行质谱研究,我们发现:正离子模式下,不同的结构,在二级质谱中会出现m/z165.01825和(或)m/z177.0182这2个特征碎片。运用Insource CID结合TAP实验,我们得到B型中不同亚型PPAPs类化合物可能的质谱裂解途径。 结论:对B型PPAPs类化合物进行质谱研究,我们发现:正离子模式下,不同的结构,在二级质谱中会出现m/z165.01825和(或)m/z177.0182这2个特征碎片,这个特征可用来快速筛选此类成分。Insource CID结合TAP的实验,可用来分析PPAPs类化合物可能的质谱裂解途径。