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本文以2,6-二氨基甲苯（DAT）、4,4’-二氨基二苯基甲烷（MDA）和3,3’4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐（TBDA）为原料，通过两步法合成了三元共聚型聚酰亚胺，考察了DAT/MDA的摩尔比、反应温度、固含量、反应时间对得到三元共聚聚酰胺酸溶液粘度的影响；以间硝基苯类为原料，合成了4,4’-二氨基-3,3’-二（三氟甲基）联苯(CF3BZ)、4,4’-二氨基-3,3’-二（甲基）联苯(CH3BZ)和4,4’-二氨基-3,3’-二氟联苯(CFBZ)三种联苯型二胺单体，进而合成了三种联苯型聚酰亚胺薄膜，采用红外光谱（FT-IR）、核磁共振氢谱（1H NMR）对产物的化学结构进行了表征，利用乌氏粘度计、万能拉力试验机、动态热机械分析仪（DMA）和热重分析仪（TGA）等测试方法对聚酰胺酸的黏度、耐酸碱性、溶解性及聚酰亚胺薄膜的机械性能和热性能进行了研究。研究发现，DAT/MDA的摩尔比为0.7:0.3，反应温度为0℃，固含量为14%，反应时间为2h时，能得到较高相对粘度的三元共聚聚酰胺酸溶液。通过对三元共聚聚酰亚胺薄膜的DMA测试发现，其玻璃化转变温度（T_g）约为320℃，50℃时储能模量为5.5MPa；TGA测试结果表明，三元共聚聚酰亚胺薄膜5%热失重温度（T5）为496℃，10%热失重温度（T10）为539℃，800℃时的残炭率为60.1%；通过拉力机测试发现，其断裂伸长率为18.4%，拉伸强度为0.53MPa；溶解性测试知此种聚酰亚胺薄膜有较强耐酸性，但不耐强碱和浓硫酸。研究发现，联苯二胺型聚酰亚胺有较好的热性能和机械性能，通过TGA测试发现薄膜5%热失重（T5）为472~545℃，10%热失重（T10）为526~575℃，800℃的残炭率为51~58%。通过拉伸性能的测试发现其断裂拉伸为5.5~13.1%，拉伸强度为156~190MPa。其DMA测试发现T_g为270~300℃，初始储能模量为1.8~3.2GPa。通过对联苯二胺型聚酰亚胺在有机溶剂中的溶解性测试，发现含有氟元素的聚酰亚胺在有机溶剂中的溶解性能明显优于不含氟类型的聚酰亚胺。