超纳米金刚石作为纳米金刚石领域一个极其重要的分支,在硬度,表面光滑度,摩擦系数,断裂韧性,电学性能,铸形兼容性等方面更加显著,可在机械涂层,场发射及电化学,微机电系统（MEMS）,生物医学,声学,光学等领域发挥重要作用。国外学者经过十多年的研究和努力,在超纳米金刚石的制备和性能研究方面取得了极大的进步和发展。相比之下,国内相关研究尚属起步,极其缺乏超纳米金刚石膜制备工艺方面的系统研究。本文利用自制10kW-MPCVD装置,以CH₄/Ar/H2为气源制备了超纳米金刚石膜,同时也利用韩国Woosinent-R2.0型MPCVD装置,以CH₄/N₂和CH₄/N₂/H2为气源生长了掺氮超纳米金刚石膜,详细论述了工艺参数对生长不同超纳米金刚石膜的影响,并成功的沉积出直径为50mm的大面积掺氮超纳米金刚石膜。实验研究结果表明:1、在利用CH₄/Ar作为气源生长超纳米金刚石时,为保证等离子体的稳定性和活性基团能量和密度,必须添加少量的氢气和采用较低的功率和高气压（>10kPa）条件下进行。2、当在Ar/CH₄环境中添加少量氢气生长超纳米金刚石时,随着氢气浓度的减小,薄膜的晶粒尺寸减小,薄膜中金刚石相含量降低,非晶碳和石墨含量增大,薄膜趋向（111）面优先生长。3、当利用CH₄/N₂作为气源生长掺氮超纳米金刚石膜时,随着CH₄/N₂气源浓度比的减小薄膜表面的团聚体外形“针状”逐渐演变为颗粒状,薄膜晶粒尺寸增大,薄膜的致密度和质量提高,而导电性变差。4、当在CH₄/N₂环境中添加少量氢气生长掺氮超纳米金刚石时,随着氢气浓度的增大,薄膜的晶粒尺寸增大,杂质和缺陷及生长速率降低,由G峰漂移引起的压应力也随之减小,薄膜的质量提高但导电性变差。