基于Fenton反应和共振瑞利散射光谱检测食品中的三种添加物

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苯甲酸(Benzoic acid;BA)是常用的食品添加剂,由于对食品具有保鲜防腐作用,非法超标添加BA的现象时有发生。过量食用BA影响人体健康,可能诱发癌症。BA含量的卫生检测是食品安全评价的重要内容之一,加强对BA的卫生检验十分必要。邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate;DBP)是一种塑料增塑剂(Plasticizer),是一种重要的环境荷尔蒙物质;我国和美国国家环保局(EPA)都将DBP列为环境优先控制有毒污染物。三聚氰胺(Melamine;MM)通常用于生产三聚氰胺/甲醛树脂。在人体内,MM容易形成难溶性盐结晶,导致尿路系统结石、膀胱上皮增生等,严重危害人体健康。DBP和MM都是重要的工业原料,是禁用的食品添加物质。由于增塑剂对一些食品产品具有特殊的功效,加入MM可虚假提高乳制品的蛋白质含量,近年来,DBP和MM都被非法用作食品添加物,引发了食品安全突发事件,引起社会强烈反响。检测食品中的DBP和MM已经成为业内和社会高度关注的食品安全工作,研究建立这三种食品添加物质新的检测方法具有重要卫生学意义。本文基于Fenton反应和共振瑞利散射光谱,研究建立了BA、DBP和MM三种有毒有害物质的荧光光谱、或共振瑞利散射光谱检测新方法,为大面积排查和检测这三种食品添加物质提供了实用的新方法。本文第二章基于Fenton反应建立了苯甲酸的荧光光谱卫生检测新方法。在pH=7.6的近中性环境中,以EDTA-Fe2+/H2O2为Fenton试剂,用苯甲酸捕获Fenton反应产生的·OH自由基,形成荧光物质羟基苯甲酸。在λex=303nm,λem=414nm,通带宽度10nm条件下,测定待测溶液的发射荧光强度,标准曲线法定量检测食品的苯甲酸。测定7.0×10-5、1.5×10-4和5.0×10-4mol/L三种浓度水平苯甲酸的RSD=0.40%~1.40%;平行测定空白溶液的s=0.035,RSD=3.30%。线性回归方程为F=98.76c-4.12,(c,×10-4mol/L),r=0.9992。检出限DL=1.06×10-7mol/L;测定下限为3.53×10-7mol/L;测定线性范围为3.53×10-7~9.0×10-4mol/L。样品测定回收率P=96.50%~102.50%,RSD=2.66%。新方法的测定线性范围宽,检出限低,应用广泛;样品处理方法简单,操作简便,实际样品测定精密、准确,测定结果令人满意。本文第三章,Fenton反应产生羟基自由基(·OH),DBP水解产生邻苯二甲酸钠,二者反应生成荧光物质羟基邻苯二甲酸钠,据此建立了荧光光谱法间接测定样品中DBP的新方法。在优化的反应条件下,在2.8×10-7~2.3×10-4mol/L浓度范围内,荧光强度与DBP的浓度之间有良好的线性关系,其回归方程为:ΔF=18.47c-11.338(c,10-5mol/L),r=0.9970;方法检出限为8.4×10-8mol/L,相对标准偏差RSD=1.4%~2.6%;样品加标回收率96.73%~105.68%。方法准确、灵敏。本文第四章基于共振瑞利散射光谱的特点,建立了共振瑞利散射光谱测定食品中三聚氰胺的新方法。在pH=5.5的B-R缓冲溶液中,在四氢呋喃介质中,三聚氰胺与巴比妥以非共价键方式结合形成聚集体,激发产生强烈的共振瑞利散射。浓度为3.03×10-8~1.60×10-7mol/L时,体系在λ=296nm处的共振光散射强度(的无私帮助和支持。ΔI)值与三聚氰胺的浓度成线性关系,线性回归方程为ΔI=1.59c+9.70(c,10-9mol/L),相关系数r=0.9991,检出限为9.1×10-9mol/L。实验分别对4.0×10-8、8.0×10-8、1.2×10-7mol/L的三聚氰胺标准溶液分别进行11次平行测定,相对标准偏差分别为4.54%、3.31%、4.61%,样品加标回收率为95.0%~97.5%。方法精密度、准确度好,灵敏,操作简便,用于食品中三聚氰胺的测定,结果满意。
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