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4,4’-二羟基二苯甲酮(4,4’-DHBP)是一种应用广泛的助剂,主要用于紫外线吸收剂、光引发剂和药物中间体。本论文对其合成工艺进行了详细的研究。首先,确定了 4,4’-DHBP的合成工艺路线,即以苯酚和对羟基苯甲酸为原料,甲基磺酸为催化剂,一步酰化合成目标产物。通过大量的实验确定了反应的最佳工艺条件:n(苯酚):n(对羟基苯甲酸):n(甲基磺酸)=1:1.9:13.5,反应温度为80℃,反应时间为10 h,总收率可达到65.5%,纯度达到99.8%以上。通过核磁共振氢谱、红外光谱和液质等检测方法验证了目标产品的结构。并且采用柱层析分离和TLC薄层色谱方法对产品进行全分析,对产品中的杂质建立了定量分析方法,为最佳工艺条件的筛选奠定了基础。其次,对反应过程中产生的三废进行了综合利用的研究,结果表明,经处理,原料对羟基苯甲酸和催化剂甲基磺酸可以回收循环使用,回收率分别为71.1%和91.4%;反应过程中的重结晶母液可以循环利用9次,表明了本论文提出的合成工艺路线成本低,对环境友好。最后,在小试试验的基础上,对其合成工艺进行了中试放大生产,完成了 25 kg级的中试生产,验证了本论文提出的合成工艺路线能够满足工业化生产的要求。综上所述,本论文确定了一步法的工艺路线,该路线操作简单,后处理方便,催化剂可循环使用,成本低,绿色环保。