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1,2-戊二醇是合成杀菌剂丙环唑的关键中间体，国内主要依靠进口来满足需求。本文详细综述了国内外1,2-戊二醇的合成方法，并对各种方法的优缺点进行了分析，在此基础上设计出了新的可行性合成路线。本路线主要分为两步，第一步采用正丁醛和多聚甲醛为原料，在催化剂作用下发生交叉偶姻缩合反应，制得中间产物1-羟基-2-戊酮；第二步采用氢气作为氢源，在加氢催化剂的作用下1-羟基-2-戊酮加氢还原，得到产品1,2-戊二醇。分别考察研究了各步反应工艺条件对产品收率的影响，确定了各步反应较优的合成工艺参数；另外对各步产物进行了分析与表征。
主要研究工作和结果如下：
(1)探讨了多聚甲醛解聚的实验条件。通过单因素实验，主要考察了溶剂、反应温度、碱解聚剂等因素对多聚甲醛解聚的影响。具体结果如下：原料多聚甲醛2.25g，乙醇、甲醇等极性较强的质子溶剂为反应溶剂，用量15mL，三乙胺解聚剂0.5g，反应温度70~80℃条件下，多聚甲醛30~40min内可完全溶解，解聚效果较佳。
(2)采用正丁醛和多聚甲醛为原料，合成制备1-羟基-2-戊酮。通过单因素实验，分别考察了投料比、催化剂、碱、反应温度、溶剂等因素对反应的影响，并通过正交试验优化了工艺条件。优化条件如下：通氮气保护，n(正丁醛)∶n(多聚甲醛)=1∶1.5，3-乙基苯并噻唑溴化物为极性转换催化剂，三乙胺为反应碱试剂，n(正丁醛)∶n(催化剂)∶n(碱试剂)=1∶0.1∶0.15，反应温度70℃，反应溶剂为无水乙醇，溶剂加入量为15mL，反应时间6h。在上述条件下进行了6次重复放大实验，平均收率可达56.67%。产品1-羟基-2-戊酮的结构经红外、质谱及核磁表征确认。
(3)研究了1-羟基-2-戊酮加氢还原反应的工艺条件。通过单因素实验，分别考察了催化剂、溶剂、反应压力、反应温度等因素对反应的影响，并通过正交试验优化了工艺条件。优化条件如下：1-羟基-2-戊酮33g(0.324mol)，加氢催化剂Pd/C用量3.5%(相对于1-羟基-2-戊酮质量)，无水乙醇作为溶剂，用量150mL，氢气压力1.2MPa，反应温度控制在55℃左右，搅拌速度350r/min，反应时间9h。在上述条件下，1-羟基-2-戊酮转化率大于94%，1,2-戊二醇收率达90%左右。产物1,2-戊二醇结构经红外、质谱及核磁表征确认。
主要研究工作和结果如下：
(1)探讨了多聚甲醛解聚的实验条件。通过单因素实验，主要考察了溶剂、反应温度、碱解聚剂等因素对多聚甲醛解聚的影响。具体结果如下：原料多聚甲醛2.25g，乙醇、甲醇等极性较强的质子溶剂为反应溶剂，用量15mL，三乙胺解聚剂0.5g，反应温度70~80℃条件下，多聚甲醛30~40min内可完全溶解，解聚效果较佳。
(2)采用正丁醛和多聚甲醛为原料，合成制备1-羟基-2-戊酮。通过单因素实验，分别考察了投料比、催化剂、碱、反应温度、溶剂等因素对反应的影响，并通过正交试验优化了工艺条件。优化条件如下：通氮气保护，n(正丁醛)∶n(多聚甲醛)=1∶1.5，3-乙基苯并噻唑溴化物为极性转换催化剂，三乙胺为反应碱试剂，n(正丁醛)∶n(催化剂)∶n(碱试剂)=1∶0.1∶0.15，反应温度70℃，反应溶剂为无水乙醇，溶剂加入量为15mL，反应时间6h。在上述条件下进行了6次重复放大实验，平均收率可达56.67%。产品1-羟基-2-戊酮的结构经红外、质谱及核磁表征确认。
(3)研究了1-羟基-2-戊酮加氢还原反应的工艺条件。通过单因素实验，分别考察了催化剂、溶剂、反应压力、反应温度等因素对反应的影响，并通过正交试验优化了工艺条件。优化条件如下：1-羟基-2-戊酮33g(0.324mol)，加氢催化剂Pd/C用量3.5%(相对于1-羟基-2-戊酮质量)，无水乙醇作为溶剂，用量150mL，氢气压力1.2MPa，反应温度控制在55℃左右，搅拌速度350r/min，反应时间9h。在上述条件下，1-羟基-2-戊酮转化率大于94%，1,2-戊二醇收率达90%左右。产物1,2-戊二醇结构经红外、质谱及核磁表征确认。