5A分子筛分离加氢石脑油中正/异己烷的试验研究

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异己烷是一种非极性溶剂,具有低芳烃、低硫、无毒和无味等特点,广泛应用于萃取剂、清洗剂和气雾剂行业,主要用作植物油浸出剂、无毒喷雾剂和电子清洗剂等。目前,国内工业上生产异己烷通常以石脑油为原料,经加氢精制工艺脱除烯烃和芳烃后,再经精馏切取适宜馏分获得。异己烷与正己烷的沸点太接近,采用精馏法得到的异己烷油产品中往往会含有少量的正己烷杂质。本文以某石化企业提供的加氢石脑油为原料,以5A分子筛为吸附剂,将其应用于加氢石脑油中正/异己烷的分离中,研发一套适合于工业运用、自动化程度高和运行成本低的固定床双塔并联吸附分离装置,并探索吸附分离工艺的最佳操作条件。双塔并联吸附装置的吸附与脱附过程同时进行,分子筛在吸附阶段吸附原料中的正己烷,得到99%纯度的异己烷;在脱附阶段脱附得到99%高纯度的正己烷。本研究为高纯度异己烷的工业化生产提供试验依据,也为正己烷的高效利用提供有益参考。首先,选择了5A分子筛气态吸附分离方法,在自制的单塔吸附固定床装置上进行小试试验。选取了市面上常用的由5个不同厂家生产的5A分子筛,研究了加氢石脑油的吸附/脱附性能,绘制了正己烷的吸附穿透曲线,考察了吸附温度和进料空速对吸附过程的影响,确定了吸附剂的筛选与最佳工艺条件。试验结果表明,以国药厂的5A分子筛为吸附剂,吸附温度为80℃、进料空速为3h-1时,常压下加氢石脑油的分离效果最好。由吸附穿透曲线可见,吸附时间0~30min内,分离后的原料油中异己烷纯度在99%之上;30~60min内,正己烷含量不断增加,异己烷纯度下降;当吸附时间达到1h时,吸附床达到吸附饱和状态。以高温水蒸气置换法对吸附剂再生,脱附得到的正己烷纯度达99%。其次,在单塔吸附分离试验的基础上,搭建了由程序控制电磁阀自动切换吸附/脱附过程的固定床双塔并联吸附分离装置,对加氢石脑油中正/异己烷进行连续分离试验,模拟工业运行条件。试验主要考察了三种不同吸附分离工艺下的流程与条件。试验结果表明,变压吸附工艺的流程是吸附—抽真空—气提—破真空,工艺条件是吸附与脱附温度为110℃,抽真空压力为-97kPaG,吸附空速0.33h-1,吸附周期为60min,所得产品中异己烷含量达99.580%,收率为80.0%;变温吸附工艺的流程是吸附—蒸汽反吹—氮气反吹,工艺条件是吸附温度是80℃,脱附温度是170℃,吸附空速为0.22h-1,吸附周期为120 min,所得产品中异己烷含量达99.735%,收率为91.6%;变温变压联合吸附工艺的流程是吸附—蒸汽反吹—氮气反吹—氮气冷却—抽真空—破真空,工艺条件是吸附温度是80℃,脱附温度是150℃,抽真空压力为-97kPaG,吸附空速为0.44h-1,吸附周期为150min,所得产品中异己烷含量99.856%,收率为83.3%。
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