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前驱体裂解制备陶瓷技术具有坯体加工性能好、易制备形状复杂陶瓷的优点;静电纺丝具有设备简单,易制备纳米纤维的优点。本文将上述两种工艺相结合来制备SiOC纤维,并对其显微形貌进行了细致的调控与优化。基于SiOC陶瓷高温热解过程中易发生碳热还原反应,通过在SiOC纤维纺丝溶液中引入过渡金属催化剂或金属源,成功地制备出具有多级结构的前驱体陶瓷纤维和金属单质/SiOC复合纤维。在SiOC纤维制备阶段,本文采取了以下措施对电纺纤维的显微形貌进行了调控与优化:首先选用合适的纺丝溶剂、纺丝助剂和交联催化剂,确保制备出的前驱体纤维形貌均匀且在交联过程中不发生熔融;其次,向MK纺丝溶液中加入20vol%的DFM可极大地减小MK/PVP复合纤维的直径,而向H44纺丝溶液中加入50vol%的三氯甲烷可有效地抑制纺丝过程的串珠的生成。与已报道的SiOC纤维相比,本实验制备出的SiOC纤维具有更小的直径(~1μm)和更理想的显微形貌。在SiOC纤维表征阶段,重点研究了电纺纤维布气孔率的表征方法。分析结果表明:质量-体积-真密度法和改进后的压汞法可以较为准确地测量出纤维布的气孔率;X射线断层扫描法可绘制出纤维布的三维结构,但不适合表征直径较小的纤维;由于纤维内部结构比较复杂,图像分析法并不适用于测量纤维布的气孔率。与H44-derived SiOC纤维布相比,高气孔率的MK-derived SiOC纤维布具有较高的渗透系数和较低的抗拉强度。将静电纺丝技术与催化剂辅助高温裂解技术相结合,以过渡金属钴为催化剂,成功制备出具有多级结构的前驱体陶瓷纤维。纳米线的生成不仅使试样的比表面积从初始的4.37m2/g升高至14.45m2/g,还为试样提供了大量的介孔。将静电纺丝技术与高温碳还原法相结合,分别采用金属氧化物和金属有机化合物为金属源,成功地制备出Ag/SiOC、Co/SiOC、Cu/SiOC复合纤维。相应金属单质的引入极大丰富了SiOC纤维的功能特性。与以往工艺相比,本文提出的高温热碳还原法制备金属/电纺纤维复合材料工艺更简单、实用。