基于毛细管电泳法具有快速、灵敏、分离模式多、样品消耗少、分离分析成本低等优点,本论文采用毛细管电泳为研究手段,在详细优化了电泳介质及仪器条件后,建立了4种中药材及其制剂中主要活性成分的分离分析新方法,具体内容如下:1.采用含有30%（v/v）乙腈的Na₂B₄O₇（20 mmol/L）-NaOH（12 mmol/L）缓冲体系（pH=9.42）以及22 kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、280 nm的检测波长和0.5 psi（3447.38 Pa）压力进样5 s的仪器条件,建立了一个同时分离测定连翘苷、连翘酯苷A和连翘酯苷B这3种活性成分的区带毛细管电泳方法。该方法可在17 min内实现目标组分的基线分离与有效测定。各待测组分的峰面积和质量浓度依次在2.5⁸0.0、2.5¹00.0和2.5¹00.0μg/mL范围内具有良好的线性关系。将方法用于连翘果仁、果壳以及连翘败毒片中这3种目标成分的测定,加标回收率在95.9%¹04.1%之间,相对标准偏差均小于5.0%。2.采用浓度为20 mmol/L的Na₂B₄O₇-NaOH缓冲溶液（pH=11.34）为运行电解质溶液,25 kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、254 nm的检测波长和0.5 psi（3447.38 Pa）压力进样7 s为仪器条件,建立了一个简单、快速的同时分离分析甘草酸、甘草次酸、甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草查尔酮A和光甘草定共8种有效成分的区带毛细管电泳法。该方法可在13 min内实现这8种成分的基线分离与有效测定。各组分的峰面积和质量浓度依次在30.0¹50.0、2.5¹00.0、5.0¹00.0、5.0¹00.0、1.25¹00.0、2.5¹00.0、5.0¹00.0和5.0¹00.0μg/mL范围内有良好的线性关系。将该方法用于甘草及复方甘草片中这8种成分的含量测定,加标回收率在94.3%¹06.7%之间,相对标准偏差均小于5.1%。3.建立了一个同时分离测定羟基积雪草苷、积雪草苷、羟基积雪草酸和积雪草酸4种有效成分的胶束毛细管电泳法。电泳条件为:以含有40%（v/v）甲醇、16 mmol/L SDS和20 mmol/L硼砂的Na₂B₄O₇-NaOH缓冲溶液（pH9.72）为电解质溶液,25 kV的分离电压,214 nm的检测波长,25℃的毛细管柱温和0.5 psi（3447.38Pa）压力进样7 s为仪器条件。在上述条件下,4种目标成分能在41 min内实现完全分离与有效检测。各组分的峰面积和质量浓度均在25.0⁴00.0μg/mL范围内有良好的线性关系。将该方法用于积雪草药材和三金片中这4种成分的含量测定,加标回收率在96.7%¹03.6%之间,相对标准偏差均小于5.0%。4.建立了一个同时分离检测补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂乙素、补骨脂定和补骨脂宁共5种有效成分的胶束毛细管电泳法。结果表明,在含有25%（v/v）乙腈、25 mmol/LSDS和20 mmol/L硼砂的Na₂B₄O₇-NaOH缓冲溶液（pH=9.31）中,采用20 kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、300 nm的检测波长和0.5 psi（3447.38 Pa）压力进样5 s的仪器条件,5种目标组分在23 min内实现了基线分离与有效检测。各待测组分的峰面积和质量浓度均在2.5¹25.0μg/mL的范围内有良好的线性关系。将方法用于补骨脂、鱼鳔补肾丸和复方补骨脂颗粒中各目标组分的测定,加标回收率在95.4%¹04.7%之间,相对标准偏差均小于5.0%。