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三元层状可加工陶瓷Mn+1AXn(n=1、2、3,其中M是过渡金属,A是主族元素,X是C或者N元素)结合了金属和陶瓷的优点,具有低密度、高强度和模量、良好的抗氧化和抗腐蚀性能、优良的损伤容限、抗热震性、良好的导电性和导热性、优异的可加工性,使其具有很广阔的应用前景,近期研究表明,MAX相在核应用方面具有很好的应用潜力。因此,制备出可用于熔盐腐蚀和离子、中子辐照实验的单相块体MAX相材料是很有必要的。我们选取V-Al-C系和Cr-Al-C系211相作为目标,并研究M元素对熔盐腐蚀及离子中子辐照的影响。
本文开展了放电等离子烧结制备V2AlC和Cr2AlC陶瓷的研究工作。研究了原料组分、模具尺寸和烧结温度等烧结工艺对制备这两种陶瓷的影响,讨论了两种陶瓷生成的反应路径。采用X射线衍射,扫描电子显微镜(SEM)等方法进行了对物相和元素组成分析,并研究了V2AlC块体的电导率、热导率和比热容随温度的变化趋势。
以V粉,Al粉和石墨粉为原料,在模具尺寸为Φ=20mm,在原料摩尔比为V∶Al∶C=2∶1.2∶0.9,烧结温度为1500℃,烧结压强为16MPa时;模具尺寸为Φ=80mm,原料摩尔比为V∶Al∶C=2∶1.1∶1,烧结温度为1500℃,烧结压强为30MPa这两种条件下,成功地用放电等离子烧结法制备出了纯相致密的V2AlC陶瓷。以Cr粉,Al粉和石墨粉为原料,在模具尺寸为Φ=80mm,原料摩尔比为Cr∶Al∶C=2∶1.1∶1,烧结温度为1350℃,烧结压强为30MPa的条件下成功地用放电等离子烧结法制备出了纯相致密的Cr2AlC陶瓷。
放电等离子烧结具有活化反应物的作用,可以有效地降低陶瓷的合成温度和合成时间,使V2AlC陶瓷和Cr2AlC陶瓷的反应路径不同于热压法,并且具有细化晶粒的作用,使晶粒尺寸得到很大程度的细化。在烧结制备过程中过量的Al有助于单相V2AlC陶瓷和Cr2AlC陶瓷的生成。
本文首次研究了V2AlC陶瓷在300~700K的高温区间内,电阻率随着温度的变化趋势,结果表明电阻率随着温度升高基本呈线性增加;在室温到900℃的温度区间内,热导率随着温度的升高,呈现先略微降低后突然升高的趋势;比热容随着温度的升高,呈现先缓慢增长后突然升高的趋势。而杂质VC的存在,阻碍了电子的传导,使电导率、热导率和比热容有所减小。
本文首次对Cr2AlC和V2AlC陶瓷的离子辐照行为进行了研究。结果表明,经过离子辐照后,样品的成分未发生变化,样品的晶体结构可能发生了变化;样品的表面形貌变得粗糙;样品的硬度和杨氏模量增加。Au离子辐照对样品浅层的晶体结构、形貌和力学性能影响较大,对较深部位影响较小,而He离子对样品表面到一定深度的部位都有影响,但是影响较小。不论哪种离子进行辐照,注入剂量越大,样品的形貌和力学性能变化越大。