本征石墨烯缺乏带隙和催化活性,实际应用受到限制。化学掺杂及功能化可从根本上改变石墨烯的物理化学和电学性质,克服其自身局限性并扩展其应用范围。此外,研究人员相继发现了系列二维层状材料,例如过渡金属二硫属化合物(TMDs)。单层或少层TMDs因独特的电子结构和物理化学性能受到研究人员的广泛关注。探索发展高质量少层TMDs制备方法是目前材料领域的首要问题。本文第一章详细介绍了石墨烯及二维TMDs合成方法及其在各领域的应用,指出了燃料电池研究中的关键问题。第二章以Fe-MIL-88B纳米晶为尺寸可控的铁源,采用原位热解法一步合成了氮掺杂石墨烯负载的Fe3C纳米材料,发现在碱性条件下该材料具有良好的ORR催化活性,研究了Fe3C负载量对催化性能的影响,优化了材料的催化性能,初步讨论了Fe3C纳米颗粒的ORR催化机理。同时,Fe3C/NGr还具有较好的HER催化活性。在第三章中,通过一步高温热解钼酸铵、葡萄糖及双氰胺合成了超小Mo C负载的氮掺杂石墨烯三维多孔材料(Mo C/NGr),发现在碱性条件下,该材料具有良好的ORR催化行为和四电子选择性。论文第四章通过一步水热法合成了水溶性、高质量单层Mo S2量子点(MQDs),系统研究了其荧光性质;与Mo S2单层相比,量子点荧光显著增强,吸收和发射明显蓝移;此外,MQDs还具有罕见的上转换荧光行为;在UV和NIR激发条件下,作为高选择性和灵敏的荧光探针,考察了Tc荧光检测性能。在第五章中,以钼酸铵、硫脲和层状g-C3N4牺牲模板为反应前驱体,一步热解制备了Mo S2超薄纳米片层材料,对产物的结构与形貌进行了系统表征,结果表明,样品由高度晶化的Mo S2超薄纳米片随机堆叠,形成了具有大量褶皱的三维多孔结构。初探了Mo S2片层结构的形成机制,发现牺牲模板在超薄结构形成过程中起到了至关重要的作用。第六章通过原位热解法成功制备了P掺杂的Mo S2超薄片层材料,该材料具有大幅增强的ORR催化性能;P杂原子引入使ORR起始电位和半波电位发生正移,催化电流密度大幅提高,催化过程由两电子转变为四电子;通过电负性原理及前线轨道能理论,解释了P元素对ORR催化活性的贡献:利于吸附溶解氧分子,改变了电子结构,提高了前线轨道能。在论文第七章中,通过过氧化氢取代作用制备了O修饰的Mo S2超薄纳米片(O-Mo S2),系统研究了ORR催化性能,初步探索了O杂原子在ORR催化过程中的作用。ORR起始电位和半波电位比本征材料分别正移了180 m V和160 m V,催化电流提高7.8倍,ORR过程由两电子转变至四电子。O-Mo S2可望替代贵金属铂基材料,在燃料电池和金属空气电池中有广泛的应用前景。