农药残留测定结果常用作判断农产品是否超过了最大残留限量(MRL)要求的依据。实验室质量控制中心必须提供证据证明在所在实验条件下得到的结果是可靠的，并且能满足测试目的。评价及给出分析结果的不确定度是实验室质量控制中一项必要的措施。本论文对农药残留分析中样品前处理过程中的不确定度进行了评价。实验室样品通常都要经过前处理，目的是得到有代表性的分析样本，这一处理会影响被分析物的稳定性并导致结果的偏差。农药在前处理过程中是否分解，目前国内外关于这一方面的研究较少，本文在该方面进行了较系统的探索性研究。 首先建立了果蔬中25种农药及其异构体的多残留GC-MS快速筛选、定量及确证的分析方法。样品前处理采用乙腈提取、使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)分散净化、气质联机(SIM方式)检测。该方法在0.1～1.0mg/L范围线性良好，相关系数在0.9834以上；方法的LOD在0.0002mg/L～0.0045mg/L之间。莴苣样品中添加0.4mg/kg系列浓度的农药标准溶液其平均添加回收率在76.3％～113.8％，相对标准偏差(RSD)除百菌清(28.1％)均小于12.1％；在橙子样品中平均回收率在79.2％～107.6％的范围，RSD除百菌清(23.8％)外在3.2％～19.8％;在苹果中添加回收率为77.3％～123.5％之间，RSD在7.3％～16.9％的范围；在黄瓜中添加回收率为61.6％～110.0％之间，RSD在5.3％～17.0％的范围。 采用重复测定样品中毒死蜱的回收率对样品处理过程中的不确定度进行了评价。评价了毒死蜱在四种基质中以不同温度处理时的不确定度：毒死蜱在莴苣中以常温处理时的不确定度为5.3％，在冷冻处理过程中(-20℃)的不确定度为4.2％;毒死蜱在橙子中以两种温度处理时的不确定度分别为5.9％和5.0％；毒死蜱在苹果中以两种温度处理时的不确定度分别为和5.8％和3.8％；毒死蜱在黄瓜中以两种处理时的不确定度分别为7.4％和2.4％；结果表明加干冰冷冻处理可减小前处理过程中的不确定度。 通过比较各农药期望回收率与实际回收率的差异，评价不同基质、不同处理条件时各农药的稳定性。结果表明，百菌清在莴苣中以室温和冷冻两种条件处理时，以及在苹果中以室温处理时，都发生了分解；氯氟氰菊酯在橙子中以室温和冷冻两种条件处理时都发生了分解;甲萘威在苹果中以室温处理时发生了分解。 上述结果说明，采用将样本冷冻并且在捣碎过程中加入干冰的方法可以减少前处理过程中的不确定度并且提高一些农药的稳定性。