中草药成分众多,基质复杂,在对其中的活性成分进行分析时,样品基质不仅容易对分析仪器造成污染,而且会影响分析方法的灵敏度、准确度和精密度。因此,对这类复杂样品在进行分析前要进行前处理。固相萃取法（SPE）是最具优势的样品前处理方法之一。但是传统的SPE吸附剂作用机制较为单一,对复杂中草药基质中的目标成分选择性不强、萃取效率相对较低。本文针对这一问题,将共价有机骨架材料（COFs）引入到功能化整体材料的制备中,开发了系列COFs复合整体SPE吸附剂,结合C18分析柱,经高效液相色谱（HPLC）法,对多种中草药及中药复方中的活性成分进行了在线萃取、富集和分析。首先,以卟啉基COF和马来酸二烯丙酯为单体,制备SPE小柱。所得吸附剂具有微孔和介孔结构,比表面积达153.1 m2/g。将该SPE小柱与C18分析柱结合,经HPLC系统构建在线SPE-HPLC方法,对长春花中的吲哚类生物碱进行了在线萃取和分析。结果表明,该SPE吸附剂对长春花提取液的样品基质具有良好的去除作用,同时对其中的3种生物碱具有良好的选择性,不仅能够对其在线萃取和定量分析,而且还有很好的富集作用。其次,为了提升复合SPE吸附剂对更复杂的中药复方样品前处理能力,以乙烯基COF和苯氧乙酸烯丙酯为单体制备SPE小柱,所得吸附剂的比表面积可达188.2 m2/g。将其与C18分析柱联用,通过HPLC系统构建在线SPE-HPLC方法,对丹参饮中菲醌类化合物进行在线萃取和分析。此外,还利用该SPE小柱对丹参饮中的乙酸龙脑酯进行了富集,并采用气相色谱法进行分析。结果表明,该SPE小柱对丹参饮的样品基质有良好的去除能力,并对其中的5种活性成分具有良好的选择性和富集能力,且至少可重复使用100次。再次,为了拓宽COFs复合整体材料在中草药活性成分分析中的进一步应用,以卟啉基COF和1-十二烯为联合单体在柱管中制备卟啉基COF复合整体保护柱,用于HPLC系统,对10种中草药中16种活性成分进行了分析,并对甘草和干姜附子进行了指纹图谱分析。经与VAST硅胶键合C18商品保护柱相比,自制的保护柱具有渗透性能好、传质快、分析时间短和重复利用性好等优势,可重复使用次数至少为100次。本文制备的COFs复合整体材料在中草药活性成分萃取、富集和分析中,具有良好的去除复杂基质的能力和对目标组分的良好选择性,同时还具有较好的适用性。