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本文综述了铀中痕量硼的分析方法,主要有光度法、电化学法、原子光谱法、质谱法等。 针对硼分析的难点,比较了实验用水、实验试剂、实验容器对实验的影响,选择易于商业获得的高纯水、试剂和容器,从而保证较低和较为一致的硼本底,使用方便,易于推广。选用密闭高压酸溶解方法溶解所有的样品和标准物质。这在保证溶液有效完全溶解的同时,尽可能避免了硼的沾污和挥发损失。 采用灵敏度较高、干扰较小的ICP-MS仪器测量硼,介绍了ICP-MS仪器的原理结构,进行了参数优化,研究了ICP-MS测量硼中的各种干扰,如氧化物干扰、双电荷离子、多原子离子干扰、重迭干扰等,并研究了基体效应和记忆效应。同时对仪器进行质量标度校准、检测器校准和半定量分析响应校准。 比较了ICP-MS测量硼时内标对校准曲线的影响。未经内标校正时的校准曲线为y=0.0083x(y:硼的浓度ng/ml,x:仪器测量响应计数CPS,R2=0.9989),经内标校正时的校准曲线为y=9.7876x(y:硼的浓度ng/ml,x:内标校正后仪器测量响应,R2=0.9999)。这说明应用内标校正校准曲线的线性明显改善。用阳离子交换分离标准校准法测量GBW04202铀中硼标准物质时,平均取样量低于0.35g,测量结果为0.165μg/gU3O8,相对标准偏差为12%,测量检出限达1.1ng/ml,与标准物质参考值0.15μg/gU3O8相比较,结果符合较好,相对误差为10%。 研究了铀中硼的阳离子交换树脂柱分离ICP-MS联用测量,减少了中间步骤和沾污,缩短了分析时间。对离子交换树脂柱的再生进行半自动化改造,大大提高了效率。联用测量的校准方程为y=2556.1x(y:洗脱峰峰面积,x:硼的浓度,相关系数R2=0.9939)。深入研究了仪器的稳定性,探讨了稳定性对该方法的影响。 研究了铀中硼的阳离子交换树脂柱分离同位素稀释ICP-MS测量,研究了ICP-MS测量硼同位素丰度比值的方法,标定了浓缩硼同位素稀释剂,以GBW04204铀中硼标准物质检验了阳离子交换在线分离同位素稀释方法的准确度,测量结果为0.54μg/gU3O8,相对标准偏差为13%,与参考值0.50μg/gU3O8相比较,相对误差为8%,符合较好。 在数据处理中,对分析化学中不确定度的评定、表达与实践进行了研究。