酞酸酯作为塑料中不可缺少的一种改性添加剂，对人体存在潜在的威胁；对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂，按食品卫生标准有规定的最大允许限量。本论文以GC-IT／MS为手段，建立了这些酯类样品的痕量分析方法，并发展了对环境友好的新型样品前处理技术—微滴液相微萃取。本论文的主要研究结果如下：一、综述了气相色谱一质谱联用技术(GC-MS)法在食品安全中的应用，回顾了GC-MS以及微滴液相微萃取(SDME)的进展和应用，并对酞酸酯类化合物和防腐剂的研究进展进行了讨论。二、应用GC-IT／MS技术同时分析食品中的酞酸酯应用一种新型、简单、快速、环境友好的萃取方法—微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱．质谱联用技术快速分析食品中的几种酞酸酯(PAEs)。考察了萃取溶剂、体积、深度、萃取时间及搅拌速度对微滴液相微萃取的影响，优化的萃取条件为：萃取溶剂为2.0μL甲苯，微液滴在样品溶液中的深度为0.75 cm，搅拌速度为1000 rpm，搅拌时间为20 min。该方法的线性范围为0.1～4000μg╱L，检测限为25ng／L～0.8 mg／L，加标回收率为87.1％～114.4％，相对标准偏差在4.89％～11.59％之间。微滴液相微萃取所需的有机溶剂量很小，是一种快速、简单、安全、有效的对水溶性样品的前处理方法。三、GC-MS同时检测食品中的防腐剂应用GC-IT／MS技术检测食品中的几种防腐剂，从线性范围、检测限、回收率等几个参数方面，对比了液-液萃取(LLE)与微滴液相微萃取(SDME)两种不同的样品前处理方法的精密度。