二维过渡金属硫族化合物（TMDs）在近几年备受关注,其中的二维ReS₂由于独特的面内各向异性及层间非耦合特性在电子器件、光电子器件、储能器件等领域潜在着很好的应用前景,但其层间非耦合特性导致二维ReS₂制备成大面积的薄膜比较困难。另一方面,二维MoS₂作为TMDs家族的一员,不仅具有和石墨烯一样的厚度薄、柔性好,且其带隙能受层数调控,这使它可应用于电子器件（如场效应晶体管）、可穿戴设备等。此外,MoS₂的基平面边缘位置提供了大量化学活性位置,使其成为优秀的电催化材料,对MoS₂进行可控生长可使其适用于不同的应用领域。本文采用化学气相沉积技术（CVD）制备二维ReS₂纳米片,研究了生长工艺条件对ReS₂纳米片的结构、形貌、厚度和光电性能的影响规律。在此基础上改进CVD系统,利用内置的管道分隔硫源（硫粉）和铼源,不仅在云母衬底上获得大面积二维ReS₂薄膜,而且实现了ReS₂薄膜的厚度可控生长。制备了基于ReS₂薄膜的光电器件,研究了其光电性能。此外,采用CVD技术,成功实现了MoS₂的水平生长和垂直生长方式的可控生长。研究结果总结如下:一、利用化学气相沉积法,以硫粉和Re-Te共熔合金粉为原料,且分别控制硫源和铼源的加热温度和加热时间,以氩气为载气,在氟金云母衬底上制备二维ReS₂纳米片,重点研究了CVD工艺条件对二维ReS₂纳米片的形貌、厚度、结构、成分和光学性能的影响规律,结论如下:1.分别研究了衬底倾角q、衬底距离中心区的距离d、硫粉开始蒸发时中心区的温度T_start（即炉管中心区的温度达到多少度时开始加热硫粉）,实验发现:q调控载气在衬底表面的流速从而改变反应源浓度;d不同的地方,反应的Re-S基团的浓度和流速不同,从而影响ReS₂纳米片的生长方式;T_start改变起始反应温度从而调控成核密度。2.在q为45°,d为1cm,T_start为600℃的条件下,可以制备得到单层（厚度为0.65nm）、尺寸为30μm的ReS₂纳米片。拉曼光谱、透射电镜、X射线光电子能谱和透射光谱等测试分析技术证明:所制备的ReS₂纳米片是单晶的,其光学带隙为1.42e V,在可见光波段的光学吸收系数为10⁵～10⁶ cm^-1,折射率为1.3～1.5,消光系数为2.5～4.3.分析讨论了生长工艺条件对ReS₂纳米片的形貌和生长机制的影响规律,工艺条件影响生长机制,如果面内生长机制占主导,生成平行于衬底生长的ReS₂纳米片;如果面外生长机制占主导,形成ReS₂纳米花,纳米花是有很多纳米片聚集在一起形成的。二、在上述研究ReS₂纳米片生长规律的基础上,改进制备二维ReS₂纳米片的CVD系统,利用内置的管道分隔硫源（硫粉）和铼源（Re-Te共熔合金）,使反应源均匀输运到衬底附近才反应,在氟金云母衬底上生长层数可控的二维ReS₂薄膜,实验结果发现:1.原子力显微镜测量表明:制备的二维ReS₂薄膜具有很好的厚度均匀性,高分辨透射电镜和拉曼光谱分析表明ReS₂薄膜具有高度结晶性。XPS谱分析表明S:Re原子比接近2:1.2.二维ReS₂薄膜在可见光区展示出很高的吸收系数,达到10⁵～10⁶ cm^-1.单层薄膜的带隙为1.59e V,随着薄膜层数的增多,带隙逐渐减少到10层的1.50e V。3.制备了基于二维ReS₂薄膜的场效应晶体管,测试了沟道长度、薄膜层数对ReS₂薄膜迁移率的影响,发现迁移率随沟道长度增大而减小,随薄膜层数增加而增加然后趋于饱和。光响应电流曲线表明:二维ReS₂薄膜具有较高的光响应度,在405nm的光照射下的光响应度为278m A/W,比已报道的ReS₂薄膜的光响应度高出两个数量级。三、采用CVD技术,以硫粉和三氧化钼为原料,以氩气为载气,在Si O₂/Si衬底上制备二维MoS₂,通过研究硫粉送入距离以及衬底与三氧化钼之间的距离对生气氛中S的饱和压和Mo:S原子比的影响,实现了对MoS₂水平生长和垂直生长的可控生长,结果如下:1.二维MoS₂的垂直生长与竖直排列Mo O₂的形成有关。硫粉送入距离的不同会改变硫浓度和起始反应温度,衬底与Mo O₃的距离会显著改变衬底表面的钼源浓度,在低起始反应温度或高钼源浓度、低硫浓度下会导致Mo O₂的形成,随后的硫化最终导致了MoS₂的垂直生长,形成垂着衬底生长的MoS₂纳米片。拉曼光谱、透射电镜、扫描电子显微镜分析证明了具有良好结晶性的垂直生长二维MoS₂纳米片的生成,同时也发现了硫化不充分所形成的MoS₂/Mo O₂结构。2.硫粉送入距离为25 cm时,反应温度为650℃,反应时间为30min时,在远离Mo O₃的衬底区域上形成平行于衬底生长的二维MoS₂,通过扫描电子显微镜、原子力显微镜、拉曼光谱、透射电子显微镜和发光光谱分析表明,二维MoS₂片为单层,最大尺寸为16μm,具有多晶结构,在673 nm处有较强的发光峰。