复式钨酸盐AB（WO₄）₂(A=Li⁺,Na⁺,K⁺;B=Gd³⁺,La³⁺,Y³⁺)基质发光材料因其独特的结构、良好的物理化学稳定性、优异的发光性能成为发光材料领域研究的热点。形貌和尺寸是决定材料物理和化学性质的重要因素,合成具有特定形貌、大小和结构的无机功能材料是目前材料科学研究的重要方向。本论文采用水热法,在不添加任何表面活性剂或者模版的条件下成功合成了四方盘、梭形四面体等不同形貌且可被近紫外光有效激发的NaGd（WO₄）₂:Tb³⁺绿色发光荧光粉。通过添加EDTA调控形貌,合成了新颖的四方体结构的NaGd（WO₄）₂:Tb³⁺绿色发光荧光粉。为了减少反应时间,将水热法与微波法相结合,即采用微波水热合成法,在不添加任何表面活性剂或者模版的条件下,仅用60 min即合成了NaGd（WO₄）₂:Ln³⁺（Ln=Tb,Dy,Sm,Eu）多色荧光粉。通过X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、能谱、红外光谱以及荧光分光光度计等手段对样品进行分析表征。探讨了不同合成条件、稀土离子掺杂浓度以及表面活性剂用量等因素对样品物相结构、形貌尺寸及发光性质的影响。主要研究内容及结论如下:（1）在不添加表面活性剂和模板的条件下,采用简单的水热法制备了梭形四面体、四方盘等多种形貌的NaGd（WO₄）₂:Tb³⁺绿色荧光粉。系统研究了初始溶液pH值、反应时间、Tb³⁺离子掺杂浓度、原料配比以及溶剂配比对样品物相结构、微观形貌和发光性能的影响。结果表明,当原料配比（n（Na₂WO₄）:n（Ln（NO₃）₃））为3:1,调整反应体系初始溶液pH值为8.0,在180℃下反应20 h,可以合成出形貌规整、尺寸均匀的四方盘状NaGd（WO₄）₂:Tb³⁺微晶。根据时间依赖实验,提出了四方盘的形成机理。NaGd（WO₄）₂:Tb³⁺荧光粉的激发光谱由W-O及Tb-O的电荷迁移带和Tb³⁺的f-f跃迁组成。发射光谱由一系列尖峰组成,主峰位于545 nm处,归属于Tb³⁺的⁵D₄→⁷F₅能级跃迁。随着Tb³⁺离子掺杂浓度的增加,样品的发光强度逐渐增强,当掺杂浓度为80 mol%时达到最大。在近紫外光激发下,所得到的四方盘状NaGd（WO₄）₂:Tb³⁺荧光粉显示出强烈的绿光发射,说明其可以作为近紫外光激发白光发光二极管中的绿光组分。（2）采用EDTA辅助水热法合成了多种形貌的NaGd（WO₄）₂:Tb³⁺绿色发光荧光粉。通过改变初始溶液的pH值和EDTA用量实现了对样品形貌的调控。当初始溶液pH值为8.0,EDTA用量为0.1 g,反应时间为20 h时,可以得到形貌规整的四方体结构的NaGd（WO₄）₂:Tb³⁺荧光粉。以四方体结构为例,根据时间依赖实验,研究了NaGd（WO₄）₂四方体结构的生长过程,并通过解释EDTA的螯合作用提出了合理的生长机理。系统研究了初始溶液pH值、EDTA用量和反应时间对产物发光性质的影响。在近紫外光（379 nm）激发下,四方体结构的NaGd（WO₄）₂:Tb³⁺荧光粉显示出了最强的绿光发射。（3）采用微波水热合成法,在不添加任何表面活性剂或者模版的条件下,快速合成了系列NaGd（WO₄）₂:Ln³⁺（Ln=Tb,Dy,Sm,Eu）荧光粉。以NaGd（WO₄）₂:Tb³⁺为例,探讨了初始溶液pH值、反应温度和反应时间对样品的物相结构、微观形貌以及发光性能的影响。结果表明:反应体系pH值为8.0,在180℃下反应60 min即可合成四方晶系NaGd（WO₄）₂的纯相,且结晶良好,形貌为规整的四方盘。根据时间依赖实验,提出了一种四方盘可能的形成机理。所合成的NaGd（WO₄）₂:Ln³⁺系列荧光粉的激发光谱均由两部分组成:200³00 nm的宽激发带归属于W-O、Ln-O之间的电荷转移;300⁵00 nm的系列尖峰归属于Ln³⁺的特征f-f跃迁。系列样品均可被近紫外光有效激发,当Ln³⁺为Tb³⁺、Dy³⁺、Sm³⁺和Eu³⁺时,分别呈现绿、黄、橙红和红光发射。