棉用反应型阻燃剂的合成及应用研究

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当今,棉织物是众多纺织品领域中应用最为广泛的一种。但由于棉纤维的极限氧指数仅为18.0,其属易燃纤维,尤其是近年来随着棉织物需求量的不断增加而引起的火灾数量呈逐年上升的趋势。因此,开发一种高效、廉价的新型阻燃剂并将其应用到棉织物的阻燃整理中具有重要的理论研究意义和实际应用价值。本论文以三聚氯氰、对氨基苯磺酸钠、乙氨基磺酸、二乙醇胺和三氯氧磷等为廉价原料合成了两类新型阻燃剂,即:含芳香环的反应型阻燃剂——富氮三嗪类阻燃剂FR-1和磷氮协同膨胀型阻燃剂FR-2,以及含脂肪链的反应型阻燃剂——富氮三嗪类阻燃剂FR-3和磷氮协同膨胀型阻燃剂FR-4。基于此,本论文首先通过研究反应溶剂、反应物料比、缚酸剂和反应温度等反应条件对反应产率影响的合成工艺条件,我们优化出了这两类反应的最佳反应条件;接着,利用IR、~1H-NMR和31P-NMR等谱学知识,我们对上述所合成的阻燃剂进行了准确的分子结构表征;最后,利用热重分析(TGA)测试对其所合成的阻燃剂的热性能进行了对比研究,其结果表明:四种反应阻燃剂FR-1、FR-2、FR-3和FR-4均为优良的成炭剂。为获得高性能的阻燃棉纤维,本论文将上述所合成的四种反应阻燃剂FR-1、FR-2、FR-3和FR-4成功应用到了棉织物的阻燃整理。鉴于此,本论文通过研究不同整理温度和阻燃剂用量对棉织物阻燃性能影响的整理工艺条件,并采用极限氧指数(LOI)和垂直燃烧测试对阻燃整理棉织物的阻燃性进行了对比研究,其测试结果表明:加入上述阻燃剂可有效提高普通棉织物的阻燃性能,即当阻燃剂FR-1和FR-2用量为100g/L以及阻燃剂FR-3和FR-4用量为150g/L时,经阻燃整理的棉织物的LOI均大于26(其达到难燃级别)。与此同时,通过热重分析(TGA)和扫描电镜(SEM)测试对阻燃整理前后棉织物的热稳定性及表面形态进行了对比研究,其TGA测试结果表明:经阻燃整理的棉织物的初始降解温度降低,其残炭量最大增加20%以上,这说明其热稳定性得到了较大提高;其SEM测试结果表明:经阻燃整理后的棉织物燃烧裂解后的炭层残渣仍保持着较为完整的纤维状,这说明其具有良好的阻燃效果。通过LOI和TG测试研究表明含芳香环阻燃剂FR-1、FR-2相比于含脂肪链阻燃剂FR-3、FR-4对棉织物的阻燃整理有更好的阻燃性能及热稳定性。通过改进棉织物的前处理过程和浸轧阻燃整理工艺,经FR-2阻燃整理的棉织物的续燃时间和阴燃时间均为0s,损毁长度约为0cm,达到B1级。其LOI从26.9%增加到31.3%,达到难燃级别。还研究了阻燃棉织物的耐水洗性,水洗后的LOI均在22-24%左右,水洗20次后能达B2级,说明水洗后的阻燃性能较好。
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