本文主要探讨超细球形磷酸铝、超细磷酸铁的制备方法，同时以自制磷酸铁为原料制备了磷酸铁锂。运用正交试验设计对反应条件进行了优化，确定了最佳工艺条件。利用傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、X-射线衍射（XRD）、差热-热重（TGA-DTA）、扫描电镜（SEM）、比表面测定、粒度分布测定等手段对所制备产物进行了表征。主要研究内容和研究成果如下：　　 1．以硝酸铝和磷酸氢二铵为原料，尿素为均相沉淀剂，壬基酚聚氧乙烯（10）醚（OP-10）为分散剂，采用均相沉淀法制备了超细球形磷酸铝粉体。首先考察了OP-10对磷酸铝颗粒大小的影响，结果表明OP-10对磷酸铝颗粒大小有十分显著的调控作用。然后在OP-10浓度为5g·L-1的条件下，用正交试验进一步考察了反应物初始浓度、尿素与硝酸铝的物质的量之比、反应温度和反应时间等四个因素对磷酸铝粒度的影响。结果表明，在OP-10存在下，反应物Al（NO3）3初始浓度对磷酸铝颗粒大小也有较大的影响，随着Al（NO3）3初始浓度的增加，磷酸铝的粒径增大。在所考察的条件范围内，其他三个因素对磷酸铝颗粒大小影响不大。通过正交试验得到的最佳工艺条件为：硝酸铝和磷酸氢二铵的初始浓度为0.1 mol·L-1，反应物尿素和硝酸铝的摩尔比为3：1，反应过程中添加添加剂（OP-10）的用量为5g·L-1，反应时间为2 h。所制备的磷酸铝颗粒形貌为球形，大小在120 nm左右且粒径分布较窄，含2个结晶水。　　 2．以钛白粉副产物硫酸亚铁为原料，通过净化除杂，pH在2～3，OP-10浓度为0.4％（w％）时，加入磷酸和双氧水进行反应，用氨水调节然后用得到磷酸铁。通过正交试验得到的最佳工艺条件为：FeSO4的初始浓度为0.2 mol·L-1、n（FeSO4）：n（H3PO4）=1：1.4、反应温度25℃、反应时间为1 h。所制备的磷酸铁粒度在0.2～1μm，含3个结晶水。　　 3．以自制的FePO4为铁源，葡萄糖为还原剂和碳源，通过一步固相反应在不同温度下合成了LiFePO4，初步研究了焙烧温度对产物组成的影响。结果表明在500-700℃之间，随着温度升高，样品各个晶面的衍射峰强度增大，各晶面对应的晶粒也随着增大，表明焙烧温度越高，样品结晶度更好，结构更加稳定。