电镜原位多场耦合样品台的研发与应用

来源 :兰州大学 | 被引量 : 7次 | 上传用户:huanyingchangmaoshou
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近年来兴起的电子显微镜原位(In Situ)技术引起了国内外学者的广泛关注。其一方面继承了常规电子显微镜所具有的高空间、高时间分辨率的优点,另一方面又在电子显微镜内部引入了电、磁、力、热等不同外部激励。从而可以在微观尺度下实时原位观察、研究材料和器件的结构及物理性能变化,发现并提出新的理论,不断丰富和提高着人们的认知。从目前国内外电镜原位研究的发展趋势来看,从单一物理量原位研究设备到多物理量原位研究设备的过渡是发展必然,原因是材料和器件的实际使用是位于复杂环境中的,研究环境尽量符合实际情况一直是科研工作者所追求的理想实验条件。本论文以扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)为实验平台,设计发明了一系列可实现不同物理功能的扫描电镜、透射电镜原位样品台。对不同材质和形貌的纳米材料进行原位多物理场耦合加载,得到了传统实验无法获得的对材料结构与性能之间相互作用关系的崭新认识。主要研究内容总结如下:一、研制了可以在1平方厘米平面范围内,实现温度20℃~500℃连续可控变化的扫描电镜原位变温功能样品台。结合本实验室自主研发的兰州大学纳米操纵器,搭建了可以同时实现扫描电镜下纳米材料热、力、电三场原位性能的测量平台。结合电化学模板沉积法制备了熔点约为180℃的一维SnPb纳米焊料,并对其进行实时原位熔化观察,同步检测仪器性能。二、对本课题组之前设计的原位电磁功能样品杆进行升级,采用可有效降低漏磁的闭合回路设计,充分利用透射电镜物镜极靴之间的间距,研制了既可以在样品平面加载-300 Oe~+300 Oe的连续磁场,同时又可以加载2路电信号的透射电镜原位电磁功能样品杆。克服了物镜加载磁场无法消除竖直方向磁场分量的固有缺点,成功搭建了无环境磁场干扰的低维磁性材料和单体器件的磁输运测试平台。通过聚焦离子束技术(FIB)制备了1J85型坡莫合金薄片,对其连续加载水平磁场,实时原位观察畴壁移动及磁畴翻转,并同步检测仪器性能。三、研制了适用于不同尺寸样品、可扩展12路电信号的透射电镜原位电学功能样品杆。样品杆头采用可更换式微型印刷电路板(PCB)设计,在有效降低样品装载难度的同时又可以利用聚焦离子束技术离位实现单个半导体器件的加工。结合透射电镜洛伦兹工作模式,可以实现在引入12路电信号的同时,加载最大约为2 T的竖直方向磁场,搭建了低维磁性材料或器件单体的磁输运测试平台。利用磁控溅射制备了厚度约为30 nm的Fe20Ni80坡莫合金薄膜,进一步对其进行磁阻信号测量,并同步检测仪器性能。
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