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抗生素广泛用于兽医临床治疗及饲料药物添加剂,然而不规范用药会引起畜禽产品尤其是泌乳动物乳汁中的药物残留,对人类的健康构成潜在危害。因此,建立一类准确、简便、高灵敏度的抗生素药物生物残留的检测方法非常必要。荧光分析法是一种灵敏度高、选择性好、简便快速的分子发射光谱分析法,近年来发展迅速。本文研究了牛奶三种抗生素残留的荧光分析法。本文建立了荧光分光光度法测定牛奶中四环素残留的新方法。四环素在0.10mol/L的NaOH溶液中反应,生成强荧光降解产物异四环素,在碱性条件下加入十六烷基三甲基溴化铵后,荧光强度增大两倍左右。线性动态范围为50μg/L～2500μg/L;检出限2.06μg/L;样品的加标回收率为84.56%～90.06%。本法成功的用于牛奶中四环素的残留测定。青霉素是一种高效广谱抗生素类药物,广泛用于预防及治疗奶牛疾病。苄青霉素在酸性条件下的水解产物之一是青霉胺,与邻苯二甲醛衍生后可生成具有强荧光的1-硫代2-烷基异吲哚衍生物,据此建立了荧光分光光度法测定苄青霉素的新方法。在水解时间60min、pH10.0、衍生试剂用量40μL和15min反应时间下,线性动态范围为2.0～5.0×102μg/t,,检出限为1.33μg/L,样品的平均加标回收率为89.10%,方法可满足国标对牛奶中苄青霉素残留的限量要求。建立了荧光胺衍生荧光分光光度法测定牛奶中新霉素残留的新方法。实验采用三氯乙酸沉淀牛奶蛋白,并对影响衍生反应的缓冲液pH、有机溶剂的种类、衍生试剂用量进行了优化。在以丙酮为有机溶剂、pH7.2、衍生试剂用量150μL条件下,线性动态范围为0.1～2.5mg/L,检出限为5.2×10-2mg/L,样品的平均加标回收率为90.88%,方法可满足国标对牛奶中新霉素残留的限量要求。