石墨烯（Graphene）因为具有奇特的光、电、热及机械性能受到了全世界科研人员的广泛关注。经杂原子掺杂，尤其是氮原子掺杂改性的石墨烯，可有效改善石墨烯的电子特征，因而大大提高石墨烯的性能。但是，无论是石墨烯还是氮掺杂石墨烯，均因为其具有很高的表面能而团聚。三维（Three dimensional，3D）石墨烯是由二维平面（Two Dimensional，2D）石墨烯单元自组装形成的结构体，可以有效避免2D石墨烯基材料易于团聚的缺点。然而，目前文献报道的3D石墨烯，片与片之间链接的作用力主要为范德华（Van de Walls）力或π-π共轭作用，这些作用力均为弱相互作用，导致3D石墨烯的机械性能较差。　　本论文以三聚氰胺、甲醛和氧化石墨烯（Graphene Oxide，GO）为原料，经简单水热处理和热分解后，制备得到了共价键链接的三维氮掺杂石墨烯（Three Dimensional N-oped Graphene，3DNG），发现3DNG是含有微孔、介孔和大孔的多层次孔（hierarchical porous）石墨烯，其比表面积高达548.7 m2/g，而且石墨烯的表面非常“清洁”。XPS图谱表明季氮型氮（Quanternary N，Q-N）在石墨烯片间的链接中起了重要作用；以3DNG为电化学催化剂，考察了其对氧还原反应（Oxygen Reduction Reaciton，ORR）的电催化性能，3DNG用作ORR电催化剂时，其起始电位仅-120 mV，稳态扩散电流密度达到3.2 mA/cm2，这些特性使其在燃料电池中取代传统的贵金属催化剂成为可能。　　然后，以得到的3DNG为基底材料，合成了氮掺杂三维石墨烯负载贵金属纳米粒子催化剂。首先制备了氮掺杂三维石墨烯负载铂纳米粒子（Pt Nanoparticles，PtNPs）催化剂（PtNPs/3DNG），并考察了催化剂对甲醇的电催化作用，结果发现PtNPs/3DNG的电化学活性表面积达到194.3 m2/g，在对甲醇电催化中，PtNPs/3DNG氧化峰电流（614μA）远远大于商业催化剂Pt/C氧化峰电流（211μA），表现出了极好的催化活性，并且 PtNPs/3DNG有更优异于商业 Pt/C催化剂抗中毒性能，因而是一种在燃料电池领域有良好应用前景的电化学催化剂；最后制备了氮掺杂三维石墨烯负载钯纳米粒子(Pd Nanoparticles，PdNPs）催化材料（PdNPs/3DNG），研究了PdNPs/3DNG催化剂在香草醛加氢脱氧生成2-甲氧基-4-甲基苯酚反应中的活性，进而揭示了其在生物质转化方面可能的应用前景，结果发现在温和条件下及绿色溶剂水中，以 PdNPs/3DNG为催化剂，香草醛转化率可达100％，选择性也可达到100％；比较发现，元素氮的掺入对提高2-甲氧基-4-甲基苯酚的选择性具有一定的促进作用。　　本论文的研究揭示了3DNG是种理想的纳米材料的载体，未来甚至可以继续探索3DNG与金属氢氧化物、氧化物等的复合材料，在能源转换与存储、传感器、纳米器件、化学催化等领域发挥重要作用。