D-天冬氨酸、D-天冬酰胺、D-高丝氨酸是三种重要的D-型氨基酸，在新药研究、有机合成、多肽合成中广泛应用。D-天冬氨酸主要用于药物合成的前体和中间体，并且在食品工业中作为合成新型食品添加剂和防腐剂的原料。D-天冬酰胺主要用于药理研究和药物合成领域。D-高丝氨酸也主要应用在医药领域，用于合成诺卡杀菌素，抗真菌肽，丝氨酸蛋白酶抑制剂等。因此，研究这几种D-氨基酸的制备方法研究具有重要意义。　　 以L-天冬氨酸为原料经过酯化、消旋、拆分、水解等步骤，制备了D-天冬氨酸。采用氯化亚砜酯化法制备L-天冬氨酸-β-甲酯，通过正交实验优化反应条件；以水杨醛为催化剂，乙酸为溶剂使L-天冬氨酸-β-甲酯消旋化制备DL-天冬氨酸-β-甲酯；在甲醇水溶液中，以L-2，3-二苯甲酰酒石酸为拆分剂拆分DL-天冬氨酸-β-甲酯，得到D-天冬氨酸-β-甲酯·L-DBTA盐再经水解得到D-天冬氨酸，总收率为46.7％，光学纯度大于98％。产物培养得到了D-天冬氨酸单晶。　　 以D-天冬氨酸-β-甲酯为原料，经氨解、精制制备D-天冬酰胺，收率50％，光学纯度大于98％。产物培养得到D-天冬酰胺单晶。本文还研究了D-天冬酰胺在不同温度、pH值、反应时间下对它消旋影响，对其工业化生产有重要意义。　　 以D-天冬氨酸-β-甲酯为原料，经还原、精制制备D-高丝氨酸，收率60％以上，光学纯度大于98％。　　 对所制备的产物分别用熔点、比旋光度、红外、核磁、元素分析和X-射线单晶衍射等进行了表征。